[發明專利]維生素A棕櫚酸酯的合成方法

有效

• 申請號: 201110343281.7
• 申請日: 2011-11-03
• 公開（公告）號: CN102363606A
• 公開（公告）日: 2012-02-29
• 發明（設計）人: 范桂香;李丹;魏初權
• 申請（專利權）人: 廈門金達威集團股份有限公司
• 主分類號: C07C403/10
• 分類號: C07C403/10
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森

1.維生素A棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于所述維生素A棕櫚酸酯，記為化合物 (I)，其結構式如下：

所述合成方法包括以下步驟：

1)維生素A醇與鹵代酰胺溶解于有機溶劑中，再加入磷化合物進行鹵置換反應，過 濾除去反應過程產生的副產物，濾液冷卻至結晶，得到維生素A鹵代物；

2)將維生素A鹵代物與棕櫚酸鹽溶解于有機溶劑中，再加入有機堿反應后，加水洗 滌有機層，減壓蒸發有機溶劑，得到維生素A棕櫚酸酯。

2.如權利要求1所述的維生素A棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于在步驟1)中，所 述維生素A醇、鹵代酰胺、有機溶劑和磷化合物的質量比為：維生素A醇∶鹵代酰胺∶有 機溶劑∶磷化合物＝1∶(0.5～1)∶(2～10)∶(0.5～1.5)，較佳為：維生素A醇∶鹵代 酰胺∶有機溶劑∶磷化合物＝1∶(0.5～0.8)∶(2～7)∶(0.5～1.3)，最好為：維生素A 醇∶鹵代酰胺∶有機溶劑∶磷化合物＝1∶(0.5～0.7)∶(3～5)∶(0.7～1.2)。

3.如權利要求1所述的維生素A棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于在步驟1)中，所 述有機溶劑選自烷烴，芳烴，鹵代烷，醚類中的一種，所述烷烴可選自具有1～12個碳原子 的烷烴；所述芳烴可選自具有0～2個取代基的芳烴；所述鹵代烷可選自具有1～2個碳原子 和1～4個鹵素的鹵代烷；所述醚類可選自具有2～4個碳原子的醚類。

4.如權利要求1所述的維生素A棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于在步驟1)中，所 述有機溶劑選自苯，甲苯，正己烷，環己烷，庚烷，四氫呋喃，二氯甲烷，氯仿中的一種， 優選苯和正己烷。

5.如權利要求1所述的維生素A棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于在步驟1)中，所 述磷化合物選自三苯基膦或三苯氧基膦。

6.如權利要求1所述的維生素A棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于在步驟1)中，所 述鹵置換反應的溫度為0～50℃，優選0～30℃，鹵置換反應的時間為1～10h，優選1～5h；所 述冷卻的溫度為-20℃。

7.如權利要求1所述的維生素A棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于在步驟2)中，所 述維生素A鹵代物、棕櫚酸鹽、有機溶劑和有機堿的質量比為：維生素A鹵代物∶棕櫚酸 鹽∶有機溶劑∶有機堿＝1∶(0.9～1.2)∶(3～10)∶(0.2～1)，較好為：維生素A鹵代 物∶棕櫚酸鹽∶有機溶劑∶有機堿＝1∶(0.9～11)∶(3～7)∶(0.3～0.7)，最好為：維 生素A鹵代物∶棕櫚酸鹽∶有機溶劑∶有機堿＝1∶(0.9～11)∶(3～5)∶(0.3～0.6)。

8.如權利要求1所述的維生素A棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于在步驟2)中，所 述有機溶劑選自烷烴，芳烴，鹵代烷，醚類中的一種，所述烷烴可選自具有1～12個碳原子 的烷烴；所述芳烴可選自具有0～2個取代基的芳烴；所述鹵代烷可選自具有1～2個碳原子 和1～4個鹵素的鹵代烷；所述醚類可選自具有2～4個碳原子的醚類；所述有機溶劑最好選 自苯，甲苯，正己烷，環己烷，庚烷，四氫呋喃，二氯甲烷，氯仿中的一種，優選苯和正 己烷。

9.如權利要求1所述的維生素A棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于在步驟2)中，所 述有機堿選自烷基胺類，吡啶類，喹啉類中的一種，所述烷基胺類可選自N原子上具有1～3 個取代基的有機胺類化合物，或取代基為具有1～4個碳原子的烷基；所述吡啶類可選自吡 啶環上具有1～3個取代基，取代基為羥基或具有1～4個碳原子的烷基；所述喹啉類可選自 喹啉環上具有1～3個取代基，取代基為羥基或具有1～4個碳原子的烷基；所述有機堿最好 選自二乙胺、三乙胺、吡啶、α-甲基吡啶、1，2-二甲基吡啶、4-羥基-2-甲基吡啶、γ-三甲 基吡啶、喹啉、二甲基喹啉中的一種，優選三乙胺、吡啶、α-甲基吡啶、γ-三甲基吡啶中的 一種。

10.如權利要求1所述的維生素A棕櫚酸酯的合成方法，其特征在于在步驟2)中， 所述反應的溫度為0～50℃，優選10～30℃，反應的時間為1～10h，優選2～4h。