[發明專利]一種N-(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成方法

無效

• 申請號: 201110342876.0
• 申請日: 2011-11-03
• 公開（公告）號: CN103087148A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 姚德勇;郝智慧;王艷玲
• 申請（專利權）人: 青島康地恩藥業股份有限公司
• 主分類號: C07K5/062
• 分類號: C07K5/062
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種N-(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成方法，其特征在于其合成方法的步驟為：

????（1）室溫下將L-谷氨酰胺加入到甲苯和水的溶液中，甲苯和水配比為2:1，再加入5N無機堿，使溶液PH值達到8-10；滴加D-α-氯丙酰氯和甲苯混合溶液，用無機堿控制體系PH值為9-11；反應溫度保持在0℃-5℃，滴加完畢后室溫攪拌1-2小時后，冷卻，靜置分出有幾層，攪拌下將氯化鈉加入剩余溶液中，滴加鹽酸調PH值為1-2，繼續攪拌20分鐘，停止攪拌，冷卻析出，過濾，干燥得N-(2)-D-氯丙酰-L-谷氨酰胺；

????（2）將N-(2)-D-氯丙酰-L-谷氨酰胺與30%氨水按重量1:10-1:30的比例投入反應釜中反應5-10小時，反應溫度為20℃-70℃、反應壓力為2Kg/cm2，反應結束后冷卻至室溫，減壓濃縮，將濃縮液移至結晶罐，滴加甲醇，滴加完畢后，繼續攪拌1小時，冷卻至10℃，放置2小時，過濾干燥得粗品；

??（3）將粗品投入到反應釜中，加入純化水溶解，后加入活性炭，過濾，濾液加入甲醇，攪拌，過濾得精制品。

2.?根據權利要求1所述的N-(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成方法，其特征在于步驟????????????????????????????????????????????????中L-谷氨酰胺與甲苯溶液的體積比為1:7-11；氯丙酰氯與L-谷氨酰胺的摩爾比為1:1-3。

3.根據權利要求1所述的N-(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成方法，其特征在于步驟中N-(2)-D-氯丙酰-L-谷氨酰胺與30%氨水重量比為1:10-1:30。