[發明專利]一種制備一水合L-苯丙氨酸的結晶方法

無效

• 申請號: 201110342607.4
• 申請日: 2011-11-03
• 公開（公告）號: CN102432484A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 陸杰;李禎;李義平;汪晶
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C07C229/36
• 分類號: C07C229/36;C07C227/42
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所 32104
• 代理人: 時旭丹;劉品超

1.一種制備一水合L-苯丙氨酸的結晶方法，其特征在于該方法包括下列步驟：

(1)、準確稱量一定量的L-苯丙氨酸粗品溶解于70℃的去離子水中，L-苯丙氨酸粗品︰去離子水質量比控制在1︰16.3-16.5，完全溶解后趁熱過濾；

(2)、將步驟（1）所得濾液轉移至一潔凈的結晶器中，升溫至略高于飽和溫度，恒溫30?min；

(3)、將步驟（2）的溶液快速加入另一溫度恒定在5℃的結晶器中，并在該溫度下養晶4?h；

(4)、以0.05℃/分鐘的速率，將步驟（3）的晶漿，升溫至8℃，養晶2?h；

(5)、以0.05℃/分鐘的速率，將步驟（4）的晶漿，降溫至5℃，養晶4?h；

(6)、將步驟（5）所得晶漿減壓抽濾、用丙酮洗滌、30℃下真空度50?mbar真空干燥24?h，得到一水合L-苯丙氨酸晶體產品。

2.根據權利要求1所述的制備一水合L-苯丙氨酸的結晶方法，其特征在于其中所述步驟（1）中，采用高的初始結晶濃度，70℃時L-苯丙氨酸在去離子水中的濃度為6.08-6.14?g/100?g水，其pH=7.2。

3.根據權利要求1所述的制備一水合L-苯丙氨酸的結晶方法，其特征在于其中所述步驟（2）中，恒定溫度略高于飽和溫度，消除過濾和轉移過程中產生的細小晶核。

4.根據權利要求1所述的制備一水合L-苯丙氨酸的結晶方法，其特征在于其中所述步驟（3）中，驟冷結晶溫度為5℃。

5.根據權利要求1所述的制備一水合L-苯丙氨酸的結晶方法，其特征在于其中所述步驟（4）和步驟（5）中，采用溫度循環技術，消除細晶，增大產品粒度。

6.根據權利要求1所述的制備一水合L-苯丙氨酸的結晶方法，其特征在于其中所述步驟（6）中，濾餅用丙酮洗滌2~3次，干燥溫度低于一水合L-苯丙氨酸向其無水型物轉晶的溫度37℃。