[發(fā)明專利]用于氯乙烯生產(chǎn)的低汞復(fù)合催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110341744.6
• 申請日: 2011-11-02
• 公開（公告）號: CN102500421A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董軼望;高吉軒;雷新勝;朱雨良
• 申請（專利權(quán)）人: 天津海馳化工科技有限公司
• 主分類號: B01J31/30
• 分類號: B01J31/30;B01J37/02;C07C21/06;C07C17/08
• 代理公司: 天津翰林知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210
• 代理人: 胡安朋

1.氯乙烯生產(chǎn)的低汞復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于步驟如下：

第一步，煤質(zhì)炭載體的預(yù)處理

在室溫狀態(tài)下，將煤質(zhì)炭用王水浸泡并攪拌1小時(shí)，然后將其抽濾并將濾餅用去離子水洗滌至濾液的pH值為5～7，之后將濾餅在120℃烘干，將所得烘干的濾餅加入到質(zhì)量百分比濃度為10%的三乙胺水溶液中于120℃同時(shí)回流并攪拌3小時(shí)，然后將其抽濾并將濾餅在120℃烘干，制得預(yù)處理后的煤質(zhì)炭載體，所述煤質(zhì)炭、王水和質(zhì)量百分比濃度10%的三乙胺水溶液的用量比為1g∶3mL∶3mL；

第二步，制備低汞復(fù)合催化劑

2.1表面活性劑十六烷基三甲基氯化銨的加入

按質(zhì)量比為十六烷基三甲基氯化銨:HgCl₂=2.85～7.65:4～6.5，分別稱取十六烷基三甲基氯化銨和HgCl₂，在50℃超聲波水浴攪拌狀態(tài)下，將所稱取的十六烷基三甲基氯化銨加入到去離子水中，隨后加入所稱取的HgCl₂，并繼續(xù)攪拌30分鐘后關(guān)閉超聲，去離子水中所加入的十六烷基三甲基氯化銨和HgCl₂全部溶解形成溶液，然后加入分析純鹽酸調(diào)節(jié)該溶液的pH值至4.0～5.0，并在密封條件下以300?r/min的速率攪拌3小時(shí)，再后采用真空度為0.07MPa以上的真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)方式，于60℃下將上述溶液浸漬到由第一步制得的預(yù)處理后的煤質(zhì)炭載體中，直至干燥狀態(tài)，得到在煤質(zhì)炭載體中浸漬了十六烷基三甲基氯化銨和HgCl₂的中間產(chǎn)物；

2.2助劑氯化鎳的加入

按質(zhì)量比為NiCl₂:HgCl₂=4:?4～6.5，稱取NiCl₂，在50℃攪拌狀態(tài)下，將NiCl₂加入到去離子水中，待溶解后采用真空度為0.07MPa以上的真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)方式于60℃下將該NiCl₂溶液浸漬到2.1步得到的在煤質(zhì)炭載體中浸漬了十六烷基三甲基氯化銨和HgCl₂的中間產(chǎn)物中，直至干燥狀態(tài)，然后將所得產(chǎn)物密封保存，即制得產(chǎn)品低汞復(fù)合催化劑，該低汞復(fù)合催化劑中HgCl₂占催化劑總體質(zhì)量的百分比為4～6.5%，NiCl₂占催化劑總體質(zhì)量的百分比為4%，十六烷基三甲基氯化銨占催化劑總體質(zhì)量的百分比為2.85～7.65%，余者為C。

2.按照權(quán)利要求1所述氯乙烯生產(chǎn)的低汞復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于：所用超聲波的功率為80～99W。

3.按照權(quán)利要求1所述氯乙烯生產(chǎn)的低汞復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于：所述2.1步和2.2步中所用去離子水的加入量為所用煤質(zhì)炭載體吸水率的3倍。