[發(fā)明專利]制備喹烯酮的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110340585.8
• 申請日: 2011-11-01
• 公開（公告）號: CN102329272A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝文建
• 申請（專利權(quán)）人: 荊州市新元生物科技有限公司
• 主分類號: C07D241/52
• 分類號: C07D241/52
• 代理公司: 北京銀龍知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11243
• 代理人: 金鮮英;鐘海勝

1.一種制備喹烯酮的方法，該方法包括：

用甲醇溶解苯并呋咱后，加乙酰丙酮和催化劑K，進(jìn)行縮合反應(yīng)以制得含乙酰甲喹的反應(yīng)混合物，其中在該縮合反應(yīng)之前或過程中添加脫水劑；

將反應(yīng)混合物降溫至30℃以下，直接添加苯甲醛和催化劑E，且再升溫后進(jìn)行第二步反應(yīng)以制得含喹烯酮的反應(yīng)混合物；以及

將經(jīng)第二步反應(yīng)后的反應(yīng)混合物降溫至20℃以下，過濾，經(jīng)醇洗和/或水洗，且在45～60℃下減壓干燥固體物，即得喹烯酮產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化劑K是選自無水碳酸鈉、無水碳酸鉀、無水碳酸氫鉀以及無水碳酸氫鈉中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1-2中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述脫水劑是選自無水硫酸鎂和無水氯化鈣中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述縮合反應(yīng)的溫度為30～65℃，反應(yīng)時(shí)間為3～30小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述縮合反應(yīng)的溫度為60℃，反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述第二步反應(yīng)的溫度為30～70℃，反應(yīng)時(shí)間為5～15小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述第二步反應(yīng)的溫度為65℃，反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述催化劑E是選自無水碳酸鈉、無水碳酸鉀、無水碳酸氫鉀以及無水碳酸氫鈉中的至少一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述催化劑E是無水碳酸鈉。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述脫水劑的用量為苯并呋重量的30～100％。