[發明專利]一種D-甘露糖制備方法無效

申請號：	201110340562.7	申請日：	2011-11-01
公開（公告）號：	CN102329340A	公開（公告）日：	2012-01-25
發明（設計）人：	張國防;紀偉;尹宗美;劉洪武;陳華;王暖升;周志華	申請（專利權）人：	青島明月海藻集團有限公司
主分類號：	C07H3/02	分類號：	C07H3/02;C07H1/00;C07H1/06
代理公司：	青島聯智專利商標事務所有限公司 37101	代理人：	崔濱生
地址：	266400 山***	國省代碼：	山東;37
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種甘露制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種D-甘露糖制備方法。

背景技術

D-甘露糖為白色粉末結晶，晶型有α型和β型。易溶于水(250％)，難溶于乙醇(0.4％)，不溶于乙醚。D-甘露糖味甜，是蔗糖的0.6倍、葡萄糖的0.86倍左右，略帶苦的后味，具有還原性，可以被微生物發酵。自然界的甘露糖多以聚合形態存在，例如存在于天南星科植物的魔芋中，稱為低聚甘露糖。甘露糖可以應用于食品、醫藥等領域。美國一些研究資料表明，甘露糖是一種具有特殊療效功能的糖，具有很好的殺菌、消炎功能，其對糖尿病人、肥胖病、便秘、高膽固醇等疾病具有很好的輔助治療的效果。

現有技術中結晶D-甘露糖的獲得主要以提取法為主，主要以象牙實、椰子殼、棕櫚粉為原料，通過降解得到甘露糖和其它寡糖的混合液，然后結晶得到D-甘露糖。但是提取法存在眾多的缺陷：酸法降解存在環境污染的問題，酶法降解成本高。利用提取法獲得的降解產物一般為多種物質的混合物，由于分離條件有限，產品的收率和純度均較低，很難得到高純度D-甘露糖。

中國專利CN101851689A公開了一種合成法制備甘露糖的工藝。以葡萄糖為原料進行化學異構獲得甘露糖與葡萄糖的混合液，經過分離材料為凝膠聚苯乙烯鈣型樹脂的模擬移動床分離一遍，得到富含甘露糖組分的分離液經過兩遍濃縮后進行水相結晶，歷時60-100h，離心后得粗晶。用無水乙醇浸泡洗滌粗晶提高純度，得到含量在99％以上的甘露糖制品。此方法可以得到高純度的結晶D-甘露糖，但甘露糖在水中的溶解度為250g/g，水相結晶困難；水相結晶前需要經過兩次濃縮工藝，增加能耗成本；水相結晶過程中需要控制降溫速度，對控溫設備要求高；結晶歷時60-100h，時間長、效率低；水相結晶得到的粗品甘露糖需要繼續進行無水乙醇精制，工藝繁瑣；而且此工藝在分離純化過程中使用的是凝膠聚苯乙烯Ca型樹脂，分離率小于60％。

發明內容

針對現有技術中制備甘露糖的方法存在的上述缺陷和不足，本發明的目的就是提供了一種工藝簡單、結晶效率高、操作方便的D-甘露糖制備方法。本發明采用模擬移動床與膜過濾裝置相結合的分離方式，保證差向異構轉化率；無須經過精制環節，簡化了生產工藝；本發明所用的分離材料為特制Ca-型分子篩，分子篩的分離率遠遠大于樹脂。

為實現上述發明目的，本發明采用下述技術方案予以實現：

一種D-甘露糖制備方法，包括以下步驟：

(1)異構：葡萄糖用水稀釋至質量濃度55-65％，加入占葡萄糖質量0.09-0.1％的催化劑鉬酸銨，在105-125℃、0.12Mpa條件下進行差向異構，得到甘露糖含量為29-32％的葡萄糖、甘露糖混合液；

(2)脫色脫鹽：將所述葡萄糖、甘露糖混合液進行脫色、脫鹽精制得葡萄糖、甘露糖混合液A；

(3)分離：所述葡萄糖、甘露糖混合液A經模擬移動床分離得富含甘露糖組分的A1和富含葡萄糖組分的A2；

(4)濃縮：將所述富含甘露糖組分的A1進行蒸發濃縮得料液B；

(5)分離：將所述料液B經過模擬移動床分離得富含甘露糖組分的B1和富含葡萄糖組分的B2；

(6)濃縮：將所述富含甘露糖組分的B1進行蒸發濃縮得料液C；

(7)分離：將所述料液C經過模擬移動床分離得富含甘露糖組分的C1和富含葡萄糖組分的C2；

(8)濃縮：將所述料液C1脫鹽、蒸發濃縮得甘露糖質量濃度為65-85％的D；

(9)結晶：將D進行結晶，離心、干燥得D-甘露糖制品D1和甘露糖母液D2，D2濃縮脫除有機溶劑之后進C溶液通過第三次模擬移動床再分離，有機溶劑回收循環使用；

(10)將富含葡萄糖組分的A2經過膜過濾裝置處理后進差向異構，富含葡萄糖組分的B2、C2進第一遍模擬移動床分離。