[發(fā)明專利]一種D-甘露糖制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110340562.7
• 申請日: 2011-11-01
• 公開（公告）號: CN102329340A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張國防;紀(jì)偉;尹宗美;劉洪武;陳華;王暖升;周志華
• 申請（專利權(quán)）人: 青島明月海藻集團(tuán)有限公司
• 主分類號: C07H3/02
• 分類號: C07H3/02;C07H1/00;C07H1/06
• 代理公司: 青島聯(lián)智專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 37101
• 代理人: 崔濱生

1.一種D-甘露糖制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)異構(gòu)：葡萄糖用水稀釋至質(zhì)量濃度55-65%，加入占葡萄糖質(zhì)量0.09-0.1%的催化劑鉬酸銨，在105-125℃、0.12Mpa條件下進(jìn)行差向異構(gòu)，得到甘露糖含量為29-32%的葡萄糖、甘露糖混合液；

(2)脫色脫鹽：將所述葡萄糖、甘露糖混合液進(jìn)行脫色、脫鹽精制得葡萄糖、甘露糖混合液A；

(3)分離：所述葡萄糖、甘露糖混合液A經(jīng)模擬移動(dòng)床分離得富含甘露糖組分的A1和富含葡萄糖組分的A2；?

(4)濃縮：將所述富含甘露糖組分的A1進(jìn)行蒸發(fā)濃縮得料液B；

(5)分離：將所述料液B經(jīng)過模擬移動(dòng)床分離得富含甘露糖組分的B1和富含葡萄糖組分的B2；?

(6)濃縮：將所述富含甘露糖組分的B1進(jìn)行蒸發(fā)濃縮得料液C；

(7)分離：將所述料液C經(jīng)過模擬移動(dòng)床分離得富含甘露糖組分的C1和富含葡萄糖組分的C2；?

(8)濃縮：將所述料液C1脫鹽、蒸發(fā)濃縮得甘露糖質(zhì)量濃度為65-85%的D；

(9)結(jié)晶：將D進(jìn)行結(jié)晶，離心、干燥得D-甘露糖制品D1和甘露糖母液D2，D2濃縮脫除有機(jī)溶劑之后進(jìn)C溶液通過第三次模擬移動(dòng)床再分離，有機(jī)溶劑回收循環(huán)使用；

(10)將富含葡萄糖組分的A2經(jīng)過膜過濾裝置處理后進(jìn)差向異構(gòu)，富含葡萄糖組分的B2、C2進(jìn)第一遍模擬移動(dòng)床分離。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種D-甘露糖制備方法，其特征在于所述步驟(3)、(5)和(7)模擬移動(dòng)床為二元分離裝置，過濾膜裝置為納濾膜，能夠截留物質(zhì)的最小分子量為200-250。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種D-甘露糖制備方法，其特征在于所述步驟(3)A1中甘露糖含量79-84%，雜糖含量0.4-0.5%，A2中甘露糖含量8-15%，雜糖含量1.8-2.5%。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種D-甘露糖制備方法，其特征在于所述步驟(5)?B1中甘露糖含量92-94%，雜糖含量0.22-0.31%，B2中甘露糖含量32-36%，雜糖含量1.1-1.5%。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種D-甘露糖制備方法，其特征在于所述步驟(7)?C1中甘露糖含量97.5-98%，雜糖含量0.2-0.3%，C2中甘露糖含量63-68%，雜糖含量0.7-1.0%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種D-甘露糖制備方法，其特征在于所述步驟(9)中甘露糖結(jié)晶包括有機(jī)溶劑結(jié)晶與冷卻結(jié)晶，控制結(jié)晶體系中有機(jī)溶劑含量56.5-63%，控制糖濃度28.3-31.5%，攪拌均勻，進(jìn)行冷卻結(jié)晶，當(dāng)結(jié)晶體系溫度降低到25-38℃時(shí)，加入晶種，控制攪拌速度2-10r/min，整個(gè)結(jié)晶過程歷時(shí)4.5-6h，離心、干燥得到甘露糖晶體，結(jié)晶收率58.5-64%。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種D-甘露糖制備方法，其特征在于所述步驟(9)中結(jié)晶有機(jī)溶劑為水溶性有機(jī)溶劑，所述水溶性有機(jī)溶劑為乙醇、丙酮、甲醇，優(yōu)選為乙醇。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種D-甘露糖制備方法，其特征在于所述甘露糖晶體的晶型為規(guī)則六棱形。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種D-甘露糖制備方法，其特征在于所述步驟(10)中富含葡萄糖組分的A2經(jīng)過膜過濾裝置后，雜糖含量為0.26-0.57%。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種D-甘露糖制備方法，其特征在于所述步驟(2)中使用活性炭進(jìn)行脫色，使用離子交換樹脂脫鹽。