[發(fā)明專利]一種合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110340312.3
• 申請日: 2011-11-01
• 公開（公告）號: CN102417527A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉海
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽萬和制藥有限公司
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06;C07H1/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 陳慧珍

1.一種合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)合成4，6，1’，6’-四氯-4，6，1’，6’-四脫氧半乳蔗糖：在非質(zhì)子極性溶劑中先加入蔗糖，再加入氯化試劑，在-15℃～120℃下攪拌反應(yīng)6～10小時(shí)，其中，氯化試劑與蔗糖的摩爾量之比大于7∶1；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液冷卻后調(diào)節(jié)其PH至中性，再依次經(jīng)萃取、減壓蒸餾以及真空干燥得到4，6，1’，6’-四氯-4，6，1’，6’-四脫氧半乳蔗糖粗品，具體化學(xué)反應(yīng)式如下：

(2)合成三氯蔗糖-6-乙酯：將上述4，6，1’，6’-四氯-4，6，1’，6’-四脫氧半乳蔗糖粗品與非質(zhì)子極性溶劑混合，并在混合溶液中加入乙酸鹽，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于30～100℃下攪拌反應(yīng)6～8小時(shí)，其中，所述羧酸鹽的摩爾用量為4，6，1’，6’-四氯-4，6，1’，6’-四脫氧半乳蔗糖的摩爾用量的1～5倍；反應(yīng)完成后，反應(yīng)液依次經(jīng)萃取、脫色、過濾、減壓蒸除溶劑并將固體物真空干燥后得到三氯蔗糖-6-乙酯成品，具體化學(xué)反應(yīng)式如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法，其特征在于，所述非質(zhì)子極性溶劑為N，N-二甲基甲酰胺，二甲基亞砜或六甲基磷酰三胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法，其特征在于，所述氯化試劑為氯化亞砜、光氣、固體光氣、三氯化磷、三氯化氧磷或五氯化磷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法，其特征在于，所述羧酸鹽為乙酸鈉、乙酸鉀。

5.根據(jù)權(quán)利以前1所述的合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法，其特征在于，所述萃取采用乙酸乙酯為萃取劑。

6.根據(jù)權(quán)利以前1所述的合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法，其特征在于，所述脫色采用活性炭為脫色劑。