[發明專利]一種2,7-二溴芴酮的制取方法無效
| 申請號: | 201110337578.2 | 申請日: | 2011-10-31 |
| 公開(公告)號: | CN102408321A | 公開(公告)日: | 2012-04-11 |
| 發明(設計)人: | 王廣興;王守凱;趙素娟;劉佳;金丹 | 申請(專利權)人: | 中鋼集團鞍山熱能研究院有限公司 |
| 主分類號: | C07C49/697 | 分類號: | C07C49/697;C07C45/36 |
| 代理公司: | 鞍山嘉訊科技專利事務所 21224 | 代理人: | 張群 |
| 地址: | 114044 遼*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 二溴芴酮 制取 方法 | ||
1.一種2,7-二溴芴酮的制取方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)取工業2,7-二溴芴、苯系溶劑、氫氧化鉀、季銨鹽,將上述四種組分加入到四口瓶中,在四口瓶上安裝好溫度計、攪拌、回流冷凝管,氫氧化鉀作為催化劑,季銨鹽作為相轉移催化劑;
2)常壓開始攪拌,加熱到80℃以上固體溶解,在80~90℃下通入流量為300-500ml/min的空氣進行氧化,反應進行4~6小時后,停止反應;
3)釜液過濾后,減壓蒸餾回收溶劑,濃縮物結晶,得黃色2,7-二溴芴酮晶體;
4)將步驟3)所得晶體水洗一次除堿,干燥后,即得黃色2,7-二溴芴酮晶體產品。
2.根據權利要求1所述的一種2,7-二溴芴酮的制取方法,其特征在于,所述苯系溶劑為甲苯或二甲苯。
3.根據權利要求2所述的一種2,7-二溴芴酮的制取方法,其特征在于,所述四種組分的質量比為:
工業2,7-二溴芴10克,甲苯80~90克,氫氧化鉀1.5~2克,季銨鹽0.4~0.5克。
4.根據權利要求2所述的一種2,7-二溴芴酮的制取方法,其特征在于,所述四種組分的質量比為:
工業2,7-二溴芴10克,二甲苯50~60克,氫氧化鉀1.5~2克,季銨鹽0.4~0.5克。
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