[發明專利]一種半纖維素基重金屬離子吸附劑的制備方法

無效

• 申請號: 201110337079.3
• 申請日: 2011-10-31
• 公開（公告）號: CN102407097A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 朱紅祥;夏南南;王雙飛;唐江濤;覃程榮;熊建華;王英輝;楊富杰
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F1/64
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 劉小萍

1.一種半纖維素基重金屬離子吸附劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)半纖維素的提取：

取植物原料30g與9g亞氯酸鈉加入1000ml水中，在酸性環境下于75℃反應1h，再加入9g亞氯酸鈉，繼續反應1h，以脫除木素得到綜纖維素，將得到的綜纖維素置于質量百分濃度為8％的KOH的溶液中，其中固g∶液mL＝1∶20，然后將上述綜纖維素和KOH的混合溶液置于超聲波粉碎機中對綜纖維素進行強化處理，在20～28℃超聲波處理3h后，用過濾器過濾，取濾液，并將濾液用6mol/L的乙酸中和到pH為5.5，再用三倍上述濾液體積的乙醇沉淀、過濾，再經乙醇洗滌后于真空干燥器中60℃下干燥24h，得到半纖維素；

2)吸附劑的制備：

取一定量1)步驟得到的半纖維素置于低溫等離子體反應腔中進行低溫等離子體處理，然后將得到的半纖維素置于三口燒瓶中，并加入水溶液，半纖維素與水溶液的固g∶液mL＝1∶50，再將半纖維素和水的混合溶液置于超聲波反應器中，在攪拌條件下，按引發劑是半纖維素的質量百分比為1％～10％的比例加入引發劑，并通入氮氣保護，然后再按單體與半纖維素的質量比為0.5～5∶1的比例緩慢滴加單體進行反應，反應一定時間后，將合成的接枝共聚產物用布氏漏斗抽濾后置于60℃的真空干燥箱中干燥24h，得到半纖維基重金屬離子吸附劑。

2.根據權利要求1所述半纖維素基重金屬離子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述半纖維的提取過程匯總超聲波反應器的反應功率為300～700W。

3.根據權利要求1所述半纖維素基重金屬離子吸附劑的制備方法，其特征在于，低溫等離子體的處理條件為：電壓為50～200V，真空度800～2000Pa，放電時間30～150s。

4.根據權利要求1所述半纖維素基重金屬離子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述吸附劑的制備過程中半纖維素和單體在超聲波中的反應時間為30～200min，功率300～800W，溫度30～80℃。

5.根據權利要求1所述半纖維素基重金屬離子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述單體采用含氮化合物二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺或乙二胺。

6.根據權利要求1所述半纖維素基重金屬離子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述引發劑為一類容易受熱易分解成自由基的化合物，包括鈰離子引發劑、過硫酸鹽引發劑、偶氮化合物引發劑和氧化還原引發體系。

7.根據權利要求4所述半纖維素基重金屬離子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述鈰離子引發劑是硝酸鈰銨；過硫酸鹽引發劑是過硫酸鉀或過硫酸銨；偶氮化合物引發劑是水溶性的V-50引發劑；氧化還原引發體系是水溶性的過氧化氫-亞鐵鹽。

8.根據權利要求1所述半纖維素基重金屬離子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述通入氮氣的體積流量為0.25L/min，純度為99.9％。