[發明專利]一種半纖維素基重金屬離子吸附劑的制備方法

無效

• 申請號: 201110337079.3
• 申請日: 2011-10-31
• 公開（公告）號: CN102407097A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 朱紅祥;夏南南;王雙飛;唐江濤;覃程榮;熊建華;王英輝;楊富杰
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F1/64
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 劉小萍

技術領域

本發明涉及半纖維素的改性技術領域，尤其是利用在天然植物原料中提取的半纖維來制備半纖維素基重金屬離子吸附劑的方法。

背景技術

隨著現代工業的飛速發展，含有重金屬離子的工業廢水的排放，嚴重污染了環境，危害人體健康，因此廢水中重金屬離子的移除及貴重金屬離子的回收對于可持續發展顯得越來越重要。目前廢水中重金屬離子移除的方法主要有以下4類：化學沉淀法、活性炭吸附、溶劑萃取法和離子交換與吸附。化學沉淀法主要用傳統的如石灰石或蘇打使重金屬以它們的氫氧化物的形式沉淀出來，這種方法要將重金屬離子濃度降低到一定程度所需步驟復雜，因此不夠經濟和有效；活性炭從廢水中移除重金屬的效率很高，但是由于其成本較高，應用也受到限制；對于低濃度和體積較多的水溶液，萃取過程則是很不經濟的。Regvnathan等的研究表明，在固-液界面上應用離子吸附是一種控制重金屬離子污染的重要手段，因此，使用離子吸附劑來選擇性分離重金屬的課題引起了人們廣泛的興趣。在過去的幾年中，許多研究者都致力于低成本重金屬離子吸附劑的研究，其中以由價廉、易得且環保的天然高分子纖維素為基礎的吸附材料的研究備受關注。

半纖維素為植物纖維物質三大主要成份之一，其含量僅次于纖維素，。我國每年麥、稻、玉米等秸稈生產總量約為7億t，半纖維素總量約2.2-2.7億，如何實現有效轉化利用數量巨大的半纖維素，對實現工農業可持續性健康發展具有積極的意義。與纖維素不同的是，半纖維素是由兩種或兩種以上的單糖基組成的不均一高聚糖，大多帶有側鏈，平均聚合度接近200。雖然半纖維素廣泛分布于植物中，但是因為結構的復雜性限制了它們在工業中的應用。

半纖維素和纖維素一樣，主鏈和側鏈上都含有大量的自由羥基，而這些羥基則是化學改性的理想基團。通過接枝共聚物的方式，將彼此不相溶的兩種大分子通過主鏈與支鏈的化學連結形成聚合物，是多糖的化學改性的重要方法之一，不僅可以改進多糖的性質，而且可以引進新的功能基團。在引發劑的作用下，半纖維素大分子鏈上自由羥基能夠與單體發生接枝聚合。半纖維素的接枝共聚物既有半纖維素固有的優良特性，又具有合成聚合物支鏈賦予的新特性。根據纖維素基吸附材料的不同用途，可以接枝具有不同吸附功能基團的單體。

等離子體輔助加工被用來制造特種優良性能的新材料、研制新的化學物質和化學過程，加工、改造和精制材料及其表面，具有極其廣泛的工業應用。現在，低溫等離子體物理與應用已經是一個具有全球影響的重要的科學與工程，對高科技經濟的發展及傳統工業的改造有著巨大的影響。

超聲波作為一種特殊的能量形式，可以起到加速化學反應的作用。利用超聲技術加速化學反應已有許多報道，應用幾乎涉及有機化學各領域。

但目前尚未見將等離子體與超聲波連用應用到半纖維素的接枝共聚反應中，使半纖維具有較好的重金屬離子吸附能力的相關報導。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種半纖維素基重金屬離子吸附劑的制備方法，使其制得的吸附劑不僅能保留半纖維素的優越性質，同時使其具有可吸附重金屬離子的能力，而且在超聲波的強化作用下，可以加速反應進程，使反應在較短的時間內就能獲得較高的接枝率。

本發明以如下技術方案解決上述技術問題：

本發明半纖維素基重金屬離子吸附劑的制備方法，它的操作步驟如下：

1)半纖維素的提取：

取植物原料30g與9g亞氯酸鈉加入1000ml水中，在酸性環境下于75℃反應1h，再加入9g亞氯酸鈉，繼續反應1h，以脫除木素得到綜纖維素，將得到的綜纖維素置于質量百分濃度為8％的KOH的溶液中，其中固g∶液mL＝1∶20，然后將上述綜纖維素和KOH的混合溶液置于超聲波粉碎機中對綜纖維素進行強化處理，超聲波處理3h后，用過濾器過濾，取濾液，并將濾液用6mol/L的乙酸中和到pH為5.5，再用三倍上述濾液體積的乙醇沉淀、過濾，再經乙醇洗滌后于真空干燥器中60℃下干燥24h，得到半纖維素；

2)吸附劑的制備：

取一定量1)步驟得到的半纖維素置于低溫等離子體反應腔中進行低溫等離子體處理，然后將得到的半纖維素置于三口燒瓶中，并加入水溶液，半纖維素與水溶液的固g∶液mL＝1∶50，將半纖維素和水的混合溶液置于超聲波反應器中，在攪拌條件下，按引發劑是半纖維素的質量百分比為1％～10％的比例加入引發劑，并通入氮氣保護，然后再按單體與半纖維素的質量比為0.5∶1～5∶1的比例緩慢滴加單體進行反應，反應一定時間后，將合成的接枝共聚產物用布氏漏斗抽濾后置于60℃的真空干燥箱中干燥24h，得到半纖維基重金屬離子吸附劑。