[發明專利]含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110336808.3
• 申請日: 2011-10-21
• 公開（公告）號: CN102503146A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 申書斌;卜景龍;王志發;張興琴;王榕林;王瑞生
• 申請（專利權）人: 河北聯合大學
• 主分類號: C03C10/14
• 分類號: C03C10/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于高溫結構陶瓷領域，具體涉及一種含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法。

背景技術

熔融石英陶瓷材料中的熔融石英顆粒為不穩定的高能態物質，在高溫長時間條件下，熔融石英極易晶化為方石英，晶化過程伴隨的體積收縮使得熔融石英陶瓷材料結構松散、強度下降。此外，熔融石英陶瓷材料在經歷1000℃以上高溫～常溫的熱震過程時，熔融石英晶化后的方石英發生晶型轉變，伴隨有較大的體積變化，導致熔融石英陶瓷材料產生裂紋，甚至因裂紋擴展導致材料開裂損毀。

目前，國內多家研究機構進行了熔融石英及熔融石英陶瓷材料的燒結、晶化行為、晶化抑制的研究，一些研究者采用單一的Si₃N₄、Yb₂O₃等作為添加劑引入到熔融石英陶瓷基體中，獲得了一定的析晶抑制效果，但是隨著溫度升高到1300℃以上溫度時，熔融石英仍會出現較明顯的析晶現象，因此需要進一步提高熔融石英析晶的抑制效果。

本發明采用碳化硼和氧化鐿的微細顆粒引入到熔融石英陶瓷材料粉體中，經成型及高溫燒結后制得含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料，與單獨引入碳化硼或氧化鐿的熔融石英陶瓷材料比較，或與空白試樣比較，該陶瓷材料具有晶化程度低、熱膨脹系數小等優點，是一種使用安全、可靠性高的熔融石英陶瓷材料。本發明可為我國玻璃熔制、鋼鐵及有色金屬冶金、電子、軍工導彈、航天器等領域提供一種新型高溫結構材料，具有廣闊的應用前景及強化國防的意義。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術中的不足，提供一種低熱膨脹、低晶化程度的含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法。

本發明的技術方案與技術特征為：

本發明為一種含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于該陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比為：熔融石英細粉97～99％，碳化硼和氧化鐿混合細粉1～3％。該陶瓷材料制備包括以下步驟：坯料制備；坯體成型；坯體干燥；坯體燒成。

該陶瓷材料所用熔融石英細粉的粒徑＜0.065mm，熔融石英細粉純度的重量百分比為：SiO₂≥99.9％。

該陶瓷材料所用碳化硼和氧化鐿混合細粉的重量百分比為：碳化硼細粉50％，氧化鐿細粉50％。

該陶瓷材料所用碳化硼細粉的粒徑為＜0.074mm，碳化硼細粉純度的重量百分比為：B₄C≥95.0％。

該陶瓷材料所用氧化鐿細粉的粒徑為＜0.020mm，氧化鐿細粉純度的重量百分比為：Yb₂O₃≥99.9％。

該陶瓷材料的坯料制備方法是：將熔融石英細粉、碳化硼細粉、氧化鐿細粉按配比計量后進行干混3～10分鐘，然后在不斷攪拌狀態下逐步加入質量濃度2％的聚乙烯醇溶液結合劑6％(重量百分比，外加)，繼續攪拌混合10～15分鐘后過40目篩，過篩后繼續攪拌2～5分鐘后置于密閉塑料袋中困料，經4～6小時困料后獲得可供壓力成型的坯料。

該陶瓷材料的坯體成型方法是：將上述混合均勻并經困料的坯料采用液壓機成型為坯體，坯體成型壓強為≥50MPa。

該陶瓷材料的坯體干燥方法是：將成型后坯體在60℃～90℃干燥2～3小時獲得供燒成的干燥坯體。

該陶瓷材料的坯體燒成方法是：干燥后的坯體先經1100℃加熱1～2小時，再經1250～1400℃保溫1～3小時高溫燒成后獲得含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料。

具體實施方式

實施例1

含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料制備所用原料及原料的重量百分比為：粒徑＜0.065mm的熔融石英細粉99％，粒徑＜0.074mm的碳化硼細粉0.5％，粒徑＜0.020mm的氧化鐿細粉0.5％。將熔融石英細粉、碳化硼細粉、氧化鐿細粉按配比計量后進行干混5分鐘，然后在不斷攪拌狀態下逐步加入質量濃度2％的聚乙烯醇溶液6％(重量百分比，外加)，繼續攪拌混合10分鐘后過40目篩，過篩后繼續攪拌5分鐘后置于密閉塑料袋中困料，經5小時困料后獲得可供壓力成型的坯料。將坯料采用液壓機成型，坯體成型壓強為50MPa。將成型后坯體在60℃干燥2小時，之后在90℃干燥1小時，獲得供燒成的干燥坯體。將干燥后的坯體經1100℃保溫2小時，在1350℃高溫保溫1小時燒成后獲得含碳化硼和氧化鐿的熔融石英陶瓷材料。