[發(fā)明專利]一種小晶粒NH4-ZSM-5沸石及其一步合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110335793.9
• 申請(qǐng)日: 2011-10-31
• 公開（公告）號(hào): CN103086399A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王一萌;薛騰;何鳴元
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華東師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B39/40
• 分類號(hào): C01B39/40
• 代理公司: 上海麥其知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31257
• 代理人: 董紅曼

1.一種小晶粒NH₄-ZSM-5沸石的一步合成方法，其特征在于，所述方法為：將硅源與有機(jī)模板劑混合，加水?dāng)嚢杈鶆蚝?，?jīng)老化得到導(dǎo)向膠；將鋁源、堿源、硅源和所述導(dǎo)向膠混合，加水?dāng)嚢杈鶆蚝螅?20℃-210℃下進(jìn)行晶化，一步反應(yīng)得到所述小晶粒NH₄-ZSM-5沸石。

2.如權(quán)利要求1所述的一步合成方法，其特征在于，所述硅源是Na₂O含量低于0.1wt%的低鈉含量的硅物種，包括固體硅膠、硅溶膠、原硅酸、正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯；所述鋁源包括鋁鹽、有機(jī)鋁化合物，所述鋁鹽包括硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁、氫氧化鋁，所述有機(jī)鋁化合物包括正丁醇鋁、異丙醇鋁；所述堿源包括氨水；所述有機(jī)模板劑包括四丙基溴化銨、四丙基氫氧化銨、四乙基溴化銨、四乙基氫氧化銨、正丁胺、乙胺、己二胺。

3.如權(quán)利要求1所述的一步合成方法，其特征在于，得到所述導(dǎo)向膠后，將補(bǔ)充模板劑與所述鋁源、堿源、硅源、導(dǎo)向膠一起混合；其中，所述補(bǔ)充模板劑包括烷基胺、烷基二胺、四丙基溴化銨、四乙基溴化銨。

4.如權(quán)利要求1所述的一步合成方法，其特征在于，所述導(dǎo)向膠的用量為所述合成方法體系中Si₂O總量的0～20%。

5.如權(quán)利要求1所述的一步合成方法，其特征在于，所述合成方法體系中的摩爾比為硅源：鋁源為SiO₂/Al₂O₃=30～∞，堿源：硅源為NH₃·H₂O/Si₂O=0.05～5.0，水：硅源為H₂O/SiO₂=10～50，補(bǔ)充模板劑：硅源為R/SiO₂=0～1.0。

6.如權(quán)利要求1所述的一步合成方法，其特征在于，所述導(dǎo)向膠中的摩爾比為有機(jī)模板劑：硅源為R/SiO₂=0.05～0.5，水：硅源為H₂O/SiO₂=10～50。

7.根據(jù)如權(quán)利要求1所述一步合成方法得到的小晶粒NH₄-ZSM-5沸石，其特征在于，所述小晶粒NH₄-ZSM-5沸石的粒徑大小范圍為100nm-3μm，相對(duì)結(jié)晶度為大于90%。