[發明專利]核徑跡多孔表面制備銀黑納米顆粒的方法及裝置

無效

• 申請號: 201110332644.7
• 申請日: 2011-10-28
• 公開（公告）號: CN103088297A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 劉存兄;倪邦發;胡煉
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: C23C14/24
• 分類號: C23C14/24;C23C14/20;B22F9/04;B82Y40/00;B82Y30/00
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技術領域

本發明涉及銀黑納米材料的制備技術，具體涉及一種核徑跡多孔表面制備銀黑納米顆粒的方法及裝置。

背景技術

紅外探測器如溫差電型紅外探測器、氣動型紅外探測器、熱敏電阻型紅外探測器和紅外熱攝像儀等在軍事國防和民用領域得到了廣泛的研究和應用，尤其是在軍事需求的牽引和相關技術發展的推動下，作為高新技術的紅外探測技術在未來的應用將更加廣泛，地位更加重要。紅外探測器的核心部件是紅外熱敏傳感器。只有當熱敏傳感器有效而及時地傳遞感應到的熱量，紅外探測器才會有響應。因此要求熱敏觸感器的吸收層對光熱必須有很高的靈敏度。常規的吸收層材料如氧化釩、金屬材料(Ni、Cr和Au等)和非晶半導體等都有較優良的性能，但沒有一種是最佳的。金屬的電阻隨溫度而變化，氧化釩不適合于集成電路技術，非晶半導體伴隨有大量的低頻率噪聲。目前金屬黑納米顆粒被認為能彌補以上的缺點，非常適合做熱敏傳感器的吸收層而成為研究的熱點。所謂金屬黑(metal?black)，是某種具有納米尺度多孔膠體狀的金屬材料(如金黑、銀黑、鉑黑、碳黑等)，呈金屬納米團的聚集形貌。納米金屬團簇呈多孔形貌使材料的表面變得粗糙。粗糙表面的微觀界面具有不同取向的界面法線，因此有大的表面積和復雜曲折的反射光路，會使入射電磁波發生散射和衰減，降低其鏡面反射而增進光熱轉化。

金屬納米級顆粒的制法一般有惰性氣體蒸發法、惰性氣體蒸發冷凝法以及一些電鍍方法。前兩者都是在低真空氛圍(氮氣，氬氣)下蒸發金屬制得，惰性氣體蒸發冷凝法較惰性氣體蒸發法還多了對要沉積的基片主動冷卻的設置。目前，關于金黑納米顆粒的研究和報道比較多。J.Lehman等在130Pa和260Pa氮氣壓強下，在LiTaO₃襯底上制備了直徑約為10微米的金黑。Roberto?R?Neli等在2*10^-4-10*10^-4Pa的氮氣壓強下，在硅襯底上制備了直徑介于0.1-1微米的金黑。目前能查閱到的文獻中只是簡單提到制備銀黑的方法，還沒有文獻詳細的報道或描述制備銀黑的儀器和過程。

發明內容

本發明的目的在于提供一種銀黑納米顆粒的制備方法及裝置，結合核徑跡多孔結構和銀黑納米多孔特性，在一定的氬氣壓強下，在核徑跡多孔表面制備銀黑納米顆粒。

本發明的技術方案如下：一種核徑跡多孔表面制備銀黑納米顆粒的方法，包括如下步驟：

(S1)通過³²S離子輻照20-50μm厚的聚酯或0.5-2mm厚的CR-39樣品，經NaOH溶液蝕刻工藝得到核徑跡聚酯樣品或核徑跡CR-39樣品；

(S2)將步驟(S1)中得到的核徑跡聚酯樣品或核徑跡CR-39樣品，以及用于標定銀黑厚度的探測器片粘附在真空腔內的樣品架上，使真空腔內的壓強達到3×10^-3-4×10^-3Pa；

(S3)向真空腔內充入氬氣，使真空腔內的氬氣壓強為50-100Pa；

(S4)加熱真空腔內的銀絲，使銀溶化蒸發，在核徑跡聚酯樣品或核徑跡CR-39樣品表面鍍上一層金屬銀納米顆粒。

進一步，如上所述的核徑跡多孔表面制備銀黑納米顆粒的方法，步驟(S1)中得到核徑跡聚酯樣品或核徑跡CR-39樣品的具體方法如下：

(a)通過³²S離子輻照20-50μm厚的聚酯或0.5-2mm厚的CR-39樣品，輻照密度為10⁸-10⁹個/cm²，輻照時間為30-60分鐘；

(b)將輻照過的樣品置于清潔干燥的環境中1-3個月；

(c)將靜置了1-3個月后的樣品用濃度為6.0-6.5Mol/L的NaOH溶液蝕刻2-8分鐘，蝕刻溫度為55-70℃；

(d)用300-360nm紫外燈照射步驟(c)中蝕刻后的樣品2-6小時；

(e)將步驟(d)中照射后的樣品用濃度為6.0-6.5Mol/L的NaOH溶液蝕刻10-25分鐘，蝕刻溫度為55-70℃；

(f)將蝕刻處理過后的樣品充分晾干。

進一步，如上所述的核徑跡多孔表面制備銀黑納米顆粒的方法，其中，所述的聚酯可以為雙向拉伸聚酯薄膜Mylar20、Mylar50，或者其他種類的Melinex聚酯、Hostaphan聚酯。

進一步，如上所述的核徑跡多孔表面制備銀黑納米顆粒的方法，步驟(S2)中用于標定銀黑厚度的探測器片選用厚度為0.5-1mm的鋁片或金片或銅片。