[發明專利]一種鎳基微孔材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201110332340.0
• 申請日: 2011-10-27
• 公開（公告）號: CN103086867A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 王峰;王業紅;徐杰;陳貴夫
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07C53/06
• 分類號: C07C53/06;C07C51/41;C07C69/14;C07C67/08;B01J31/28
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種鎳基微孔材料，其特征在于：將鎳基化合物和一元或多元有機酸，分別分散于有機溶劑后制成一定濃度的母液；

鎳基化合物母液中Ni離子濃度為：Ni²⁺：0.01～2.5mol/L，

一元或多元有機酸母液中有機酸根離子的濃度為：-COOH為0.01～2.5mol/L；

在0℃～150℃合成溫度下，在攪拌條件下，按Ni²⁺/-COOH為20∶1～1∶10的摩爾比例，將上述的母液混合，反應0.1h～72h后，轉移至反應釜，在0℃～200℃溫度下，靜置1h～360h；將沉淀物分離、洗滌、干燥后制得該鎳基材料。

2.一種權利要求1所述鎳基微孔材料的制備方法，其特征在于：將鎳基化合物和一元或多元有機酸，分別分散于有機溶劑后制成一定濃度的母液；

鎳基化合物母液中Ni離子濃度為：Ni²⁺：0.01～2.5mol/L，

一元或多元有機酸母液中有機酸根離子的濃度為：-COOH為0.01～2.5mol/L；

在0℃～150℃合成溫度下，在攪拌條件下，按Ni²⁺/-COOH為20∶1～1∶10的摩爾比例，將上述的母液混合，反應0.1h～72h后，轉移至反應釜，在0℃～200℃溫度下，靜置1h～360h；將沉淀物分離、洗滌、干燥后制得該鎳基材料。

3.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述鎳基化合物為硝酸鎳、氯化鎳、乙酸鎳、硫酸鎳、草酸鎳、乙酰丙酮化鎳、氨基磺酸鎳、硬脂酸鎳中的一種或多種；

所述一元或多元有機酸為：甲酸、乙酸、丙酸、2-呋喃甲酸、2-吡啶甲酸、苯甲酸、對甲基苯甲酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、辛二酸、2，5-呋喃二甲酸、2，5-吡啶二甲酸、對苯二甲酸、鄰苯二甲酸中的一種或多種。

所述有機溶劑為：甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-乙基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺中的一種或多種。

4.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

所述鎳基化合物為：硝酸鎳、氯化鎳、乙酸鎳、硫酸鎳、乙酰丙酮化鎳中的一種或多種；

所述一元或多元有機酸為：乙酸、2-吡啶甲酸、苯甲酸、乙二酸、2，5-呋喃二甲酸、對苯二甲酸中的一種或多種；

所述有機溶劑為：N-甲基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺中的一種或多種。

5.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

所述鎳基化合物為：氯化鎳、乙酸鎳、乙酰丙酮化鎳中的一種或多種；

所述一元或多元有機酸為：乙酸、苯甲酸、2，5-呋喃二甲酸中的一種或多種；

所述有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺。

6.按照權利要求2、3、4或5所述的制備方法，其特征在于：合成溫度為10℃～130℃，反應時間為：0.5h～30h；

靜置溫度為：20℃～150℃，靜置時間為：10h～240h。

7.按照權利要求6所述的制備方法，其特征在于：合成溫度為20℃～50℃，反應時間為：1h～5h；

靜置溫度為：80℃～150℃，靜置時間為：24h～72h。

8.按照權利要求2、3、4或5所述的制備方法，其特征在于：

鎳基化合物母液中Ni離子濃度為：Ni²⁺：0.1～1.0mol/L；

一元或多元有機酸母液中有機酸根離子的濃度為：-COOH為0.1～1.0mol/L；所述Ni²⁺/-COOH的摩爾比例為：10∶1～1∶5。

9.按照權利要求6所述的制備方法，其特征在于：

鎳基化合物母液中Ni離子濃度為：Ni²⁺：0.1～0.5mol/L；

一元或多元有機酸母液中有機酸根離子的濃度為：-COOH為0.1～0.5mol/L；所述Ni²⁺/-COOH的摩爾比例為：5∶1～1∶2。