[發明專利]一種用于增加低碳醇水體系中醇濃度的方法

有效

• 申請號: 201110332299.7
• 申請日: 2011-10-27
• 公開（公告）號: CN103083941A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 王峰;王業紅;徐杰;陳貴夫
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01D15/00
• 分類號: B01D15/00;B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

技術領域

本發明屬于吸附分離增濃的技術領域，具體涉及到一種用于增加低碳醇水體系中醇濃度的方法。

背景技術

醇的用途極廣，是普遍使用的溶劑，同時也有機合成中重要的原料。低碳醇常用作溶劑、抗凍劑、萃取劑等。現代科技的快速發展使得工業生產中對醇的純度要求越來越高，高效的醇類增濃技術能夠提高醇的純度，使醇的產量和質量大大提高，從而滿足日益增長的工業生產的需求。

在傳統的化工生產中，低碳醇水體系的增濃常常采用蒸餾的方法。然而，一些醇的水溶液往往由于沸點接近和彼此易形成共沸物等因素，用普通蒸餾的方法很難將溶液中的水除去，達不到增濃的目的。目前用于增加低碳醇水體系中醇濃度的方法的主要工藝過程有：恒沸精餾，萃取精餾，膜蒸餾，滲透汽化，膜接觸器分離等方法。

在這些方法中，恒沸精餾已經實現工業化，質量高，產量大，但是投資較大，能耗高，且共沸劑如苯等具有毒性。萃取精餾主要用來分離配合物、近沸點混合物及其他低相對揮發度混合物，但是其能耗高，而且往往會有萃取劑的殘留。近年來，膜技術的發展使其在化工分離中得到廣泛的推廣和應用，也被用于此體系的分離，主要有膜蒸餾、滲透汽化和膜接觸器等新型過程技術，但是膜的制備技術目前還不夠成熟。

選擇性吸附是目前化工領域中一種被廣泛采用的水溶液增濃技術。其吸附劑一般為固體多孔材料，具有發達的孔道結構和非常大的比表面積。由于吸附劑本身具有的物理性質和化學結構，使之能對某些物質具有很強的選擇性吸附，因此，能用于混合物中痕量雜質的去除。常用的吸附劑有活性炭、硅膠等，其中活性炭具有獨特的孔隙結構和表面官能團，具有極強的表面疏水性，使它能從水溶液中吸收各種物質，廣泛應用于水溶液的凈化；硅膠是一種堅硬無定型鏈狀和網狀結構的硅酸聚合物顆粒，為一種親水性的極性吸附劑，多被用于空氣或氣體的干燥脫水。4A分子篩通常應用于化學藥品的除水，雖然有效但是選擇性較差，在除水的同時也吸附了大量的化學藥品。

對于低碳醇水體系，若能設計開發一種易于制備、對水吸附具有很好的選擇性且又能盡量減少醇損失的吸附材料具有重要的意義和廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的意義在公布了一種用于增加低碳醇水體系中醇濃度的方法，該方法采用一種微孔的吸附材料，將低碳醇水體系與微孔的吸附材料接觸后，達到增加低碳醇水體系中醇濃度的目的。材料的制備簡單，穩定性高，在吸附增濃過程中中表現出很高的活性，且環境友好。

一種用于增加低碳醇水體系中醇濃度的方法，其特征在于：

將吸附材料與醇水混合物接觸，然后再將吸附材料與醇水混合物分離即可，醇水混合物中的部份或全部水分子被吸附材料所吸收；

所述吸附材料為鎳基材料，其可按如下過程制備：將鎳基化合物和一元或多元有機酸，分別分散于有機溶劑后制成一定濃度的母液；鎳基化合物母液中Ni離子濃度為：Ni²⁺：0.01～2.5mol/L，一元或多元有機酸母液中有機酸根離子的濃度為：-COOH為0.01～2.5mol/L；

在0℃～150℃合成溫度下，在攪拌條件下，按Ni²⁺/-COOH(有機酸根)20∶1～1∶10的摩爾比例，將上述的母液混合，反應0.1h～72h后，轉移至反應釜，在0℃～200℃溫度下，靜置1h～360h；將沉淀物分離、洗滌、干燥后制得該鎳基材料。

較佳為：所述鎳基化合物為硝酸鎳、氯化鎳、乙酸鎳、硫酸鎳、草酸鎳、乙酰丙酮化鎳、氨基磺酸鎳、硬脂酸鎳中的一種或多種；所述一元或多元有機酸為：甲酸、乙酸、丙酸、2-呋喃甲酸、2-吡啶甲酸、苯甲酸、對甲基苯甲酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、辛二酸、2，5-呋喃二甲酸、2，5-吡啶二甲酸、對苯二甲酸、鄰苯二甲酸中的一種或多種。所述有機溶劑為：甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-乙基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺中的一種或多種；合成溫度為10℃～130℃，反應時間為：0.5h～30h；靜置溫度為：20℃～150℃，靜置時間為：10h～240h；

鎳基化合物母液中Ni離子濃度為：Ni²⁺：0.1～1.0mol/L；

一元或多元有機酸母液中有機酸根離子的濃度為：-COOH為0.1～1.0mol/L；所述Ni²⁺/-COOH的摩爾比例為：10∶1～1∶5。