[發明專利]一種用于增加低碳醇水體系中醇濃度的方法

有效

• 申請號: 201110332299.7
• 申請日: 2011-10-27
• 公開（公告）號: CN103083941A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 王峰;王業紅;徐杰;陳貴夫
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01D15/00
• 分類號: B01D15/00;B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種用于增加低碳醇水體系中醇濃度的方法，其特征在于：

將吸附材料與醇水混合物接觸，然后再將吸附材料與醇水混合物分離即可，醇水混合物中的部份或全部水分子被吸附材料所吸收；

所述吸附材料為鎳基材料，其可按如下過程制備：

所述鎳基催化材料的制備過程如下：將鎳基化合物和一元或多元有機酸，分別分散于有機溶劑后制成一定濃度的母液；鎳基化合物母液中Ni離子濃度為：Ni²⁺：0.01～2.5mol/L，一元或多元有機酸母液中有機酸根離子的濃度為：-COOH為0.01～2.5mol/L；

在0℃～150℃合成溫度下，在攪拌條件下，按Ni²⁺/-COOH為20∶1～1∶10的摩爾比例，將上述的母液混合，反應0.1h～72h后，轉移至反應釜，在0℃～200℃溫度下，靜置1h～360h；將沉淀物分離、洗滌、干燥后制得該鎳基材料。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述鎳基化合物為硝酸鎳、氯化鎳、乙酸鎳、硫酸鎳、草酸鎳、乙酰丙酮化鎳、氨基磺酸鎳、硬脂酸鎳中的一種或多種；

所述一元或多元有機酸為：甲酸、乙酸、丙酸、2-呋喃甲酸、2-吡啶甲酸、苯甲酸、對甲基苯甲酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、辛二酸、2，5-呋喃二甲酸、2，5-吡啶二甲酸、對苯二甲酸、鄰苯二甲酸中的一種或多種；

所述有機溶劑為：甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-乙基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺中的一種或多種；

合成溫度為10℃～130℃，反應時間為：0.5h～30h；

靜置溫度為：20℃～150℃，靜置時間為：10h～240h；

鎳基化合物母液中Ni離子濃度為：Ni²⁺：0.1～1.0mol/L；

一元或多元有機酸母液中有機酸根離子的濃度為：-COOH為0.1～1.0mol/L；所述Ni²⁺/-COOH的摩爾比例為：10∶1～1∶5。

3.按照權利要求2所述的方法，其特征在于：

所述鎳基化合物為：硝酸鎳、氯化鎳、乙酸鎳、硫酸鎳、乙酰丙酮化鎳中的一種或多種；

所述一元或多元有機酸為：乙酸、2-吡啶甲酸、苯甲酸、乙二酸、2，5-呋喃二甲酸、對苯二甲酸中的一種或多種；

所述有機溶劑為：N-甲基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺中的一種或多種；

合成溫度為20℃～50℃，反應時間為：1h～5h；靜置溫度為：80℃～150℃，靜置時間為：24h～72h；

鎳基化合物母液中Ni離子濃度為：Ni²⁺：0.1～0.5mol/L；

一元或多元有機酸母液中有機酸根離子的濃度為：-COOH為0.1～0.5mol/L；所述Ni²⁺/-COOH的摩爾比例為：5∶1～1∶2。

4.按照權利要求2或3所述的方法，其特征在于：

所述鎳基化合物為：氯化鎳、乙酸鎳、乙酰丙酮化鎳中的一種或多種；

所述一元或多元有機酸為：乙酸、苯甲酸、2，5-呋喃二甲酸中的一種或多種；

所述有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：

將吸附材料在壓力為5MPa～30MPa的壓力下壓成片，研磨，篩取80～540目數的顆粒，填充成吸附分離的柱子，將醇水混合物引入柱子中，使醇水混合物流經柱子，流出的即為醇濃度增加的醇水混合物.

6.按照權利要求5所述的方法，其特征在于：

較佳的壓力為：5MPa～20MPa；最佳的壓力為：5MPa～10MPa；

較佳的吸附材料的顆粒目數為：100～400；最佳的吸附材料的顆粒目數為：100～200；

所述醇水混合物引入的不同方式為壓力進樣，上進下出、下進上出或水平進樣。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述低碳醇為乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、叔丁醇、環己醇中的一種或是多種。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述醇水混合物的組成為：醇質量濃度為80％～99％；

醇水混合物中的部份或全部水分子被吸附材料所吸收后的醇質量濃度為大于80％到100％。