[發明專利]一種納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法無效
| 申請號: | 201110330465.X | 申請日: | 2011-10-27 |
| 公開(公告)號: | CN102504144A | 公開(公告)日: | 2012-06-20 |
| 發明(設計)人: | 黎厚斌;蘇娜;易生平;劉興海;黃馳 | 申請(專利權)人: | 武漢大學 |
| 主分類號: | C08F292/00 | 分類號: | C08F292/00 |
| 代理公司: | 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 張火春 |
| 地址: | 430072 湖*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 納米 陽離子 球型聚 電解質 制備 方法 | ||
1.一種納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法,其特征在于,依次包括以下步驟:
步驟一,制備出單分散的納米二氧化硅微球;
步驟二,制備表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球:
將帶有不飽和雙鍵的硅烷偶聯劑加入到醇水混合液中得到反應體系,并調節反應體系pH=3~5,并經充分水解;將納米級二氧化硅微球加入到反應體系中,在溫度50~80℃下反應4~6小時后,冷卻至室溫,經離心得到固體產物,并將固體產物經離心洗滌,即得到表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球;其中,反應體系中硅烷偶聯劑質量為納米二氧化硅微球質量的3~6%;
步驟三,采用熱控分散聚合方法制備納米球型陽離子聚電解質刷:
將表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球加入到甲苯、乙醇或二甲基甲酰胺溶劑中,加入陽離子單體和偶氮類熱引發劑,陽離子單體的加入量為表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球質量的10~60%,偶氮類熱引發劑的加入量為表面帶有不飽和雙鍵的二氧化硅微球質量的1~5%;在氮氣或惰性氣體保護下,30~80℃溫度下聚合3~12小時后,冷卻至室溫,經離心得到固體產物,并將固體產物經離心洗滌,經干燥,即得到納米球型陽離子聚電解質刷。
2.根據權利要求1所述的納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法,其特征在于:
所述的單分散的納米二氧化硅微球采用溶膠-凝膠法制備,其粒徑為50~200nm。
3.根據權利要求1所述的納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法,其特征在于:
所述的硅烷偶聯劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
4.根據權利要求1所述的納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法,其特征在于:
所述的醇水混合液中醇和水的體積比為(3~10):1。
5.根據權利要求1所述的納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法,其特征在于:
所述的步驟二中的離心洗滌采用無水乙醇進行洗滌。
6.根據權利要求1所述的納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法,其特征在于:
所述的步驟三中的離心洗滌采用無水乙醇和蒸餾水進行洗滌。
7.根據權利要求1所述的納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法,其特征在于:
所述的陽離子單體為二甲基二烯丙基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或三甲基烯丙基氯化銨。
8.根據權利要求1所述的納米陽離子球型聚電解質刷的制備方法,其特征在于:
所述的偶氮類熱引發劑為偶氮二異丁腈。
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