[發明專利]一種生產3，5，6-三氯吡啶醇鈉的新工藝

無效

• 申請號: 201110330083.7
• 申請日: 2011-10-27
• 公開（公告）號: CN103086959A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 薛振海
• 申請（專利權）人: 山西三維豐海化工有限公司
• 主分類號: C07D213/64
• 分類號: C07D213/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種生產3，5，6-三氯吡啶醇鈉的新工藝，其特征包括以下步驟：

(1)將新蒸餾過的三氯乙酰氯、丙烯腈、某溶劑以一定摩爾比混合后在氯化亞銅催化劑作用下于90-120℃進行反應，并通過在回流條件下操作除去所產出的氯化氫氣體，生成2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯稀溶液。

(2)將2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯混合液進行減壓蒸餾，回收未反應的原料(主要為丙烯腈、三氯乙酰氯和部分溶劑)，過濾出催化劑，濾液即為2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯濃溶液。

(3)向2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯濃溶液中加入適量溶劑，在表壓為30-150KPa、溫度為30-100℃及催化劑的作用下進行反應生成吡啶酮溶液。將吡啶酮溶液進行冷卻結晶、分離后得到干燥的吡啶酮。

(4)將3-4重量份的水、0.8-1.2重量份的吡啶酮依次加入堿解釜中，攪拌均勻后向其中緩慢滴加1-1.3重量份的30％的液堿(調節體系PH值在9-13)，要求滴加堿液過程中堿解釜中溫度保持在25-35℃。堿液滴加完畢后，攪拌的前提下在40℃下保溫5小時，期間要求PH≥9。

(5)將堿解釜中溶液冷卻至0℃，然后通過壓濾或離心分離得到含水量小于40％的3，5，6-三氯吡啶醇鈉濾餅。濾餅再通過閃蒸干燥后便可得到含量大于85％的吡啶醇鈉產品(粉末狀)。

2.根據權利要求1所述的一種生產3，5，6-三氯吡啶醇鈉的新工藝，其特征在于(1)中的所用的溶劑是氯苯，也可以用鄰二氯苯、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、對氯甲苯等芳烴。丙烯腈、三氯乙酰氯、某溶劑摩爾投料比為1∶1.5～2.0∶4.3。所用的催化劑為氯化亞銅，其質量為三氯乙酰氯質量的0.33％。

3.根據權利要求1所述的一種生產3，5，6-三氯吡啶醇鈉的新工藝，其特征在(3)、(4)中的吡啶酮指3，3，5，6-四氯-3，4-二氫吡啶-2-酮。(3)中的溶劑可以是鄰二氯苯、氯苯、硝基苯、甲苯等中的一種或多種，也可以是(3)中將吡啶酮溶液進行冷卻結晶、分離后得到的溶液。(3)中的催化劑可以是干燥氯化氫氣體、鋅的鹵化物、五氧化二磷中的一種或幾種，其質量為溶液總量的0.012％～0.02％。