[發明專利]微納結構碳吸附劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201110329912.X
• 申請日: 2011-10-21
• 公開（公告）號: CN103055807A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 王獻彪;蔡偉平
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生;王挺

技術領域

本發明涉及一種碳吸附劑及制備方法，尤其是一種微納結構碳吸附劑及其制備方法。

背景技術

隨著環境污染問題的日益突出，采用簡單方便的方法進行環境治理顯得尤為重要。目前，對于水污染的處理主要有以下方法：一是物理法，如過濾法，或者采用吸附劑吸附的方法等；二是化學法，即將污染物通過化學反應降解的方法，常用的有納米鐵降解或者半導體光催化劑催化降解等；三是生物法，即利用微生物的生化作用處理污染物。化學法和生物法不可避免的會生成副產物而造成二次污染，而物理法中的吸附法由于具有對污染物的去除徹底、無二次污染等特點而得到了廣泛的應用。近期，人們常使用的吸附材料多為納米級的粉體材料，其在吸附過程中易產生團聚而使吸附效果降低，且吸附后也難以與水相分離，無法再行重復使用。雖也有微納結構的粉狀材料，如3D?Fe₃S₄?flower-like?microspheres：high-yield?synthesis?via?a?biomolecule-assisted?solution?approach，their?electrical，magnetic?and?electrochemical?hydrogen?storage?properties，Dalton?Transactions，2009，9246-9252(三維四硫化三鐵微球：生物分子輔助溶液法高產率合成，電學、磁學和電化學儲氫性質研究，道爾頓學報，2009年9月)一文第9246～9252頁公開的一種四硫化三鐵花狀微球及制備方法，文中提及的微球的直徑約為3～4μm，其由眾多厚度為20～30nm的納米片構成，制備方法為將L-半胱氨酸溶解在去離子水中，并在持續的劇烈攪拌下加入四硫化三鐵(Fe₃S₄)水溶液，將所得的溶液進行磁力攪拌后轉移到高壓釜中，在200℃下加熱24小時，冷卻后用去離子水和乙醇多次清洗后干燥，得到最終產物；然而，這種微納結構的粉狀材料及其制備方法仍存在著欠缺之處，首先，微球的直徑略顯偏小，納米片的表面過于平直和厚度也偏大了一點，使其不利于吸附污染物后與水之間的分離和比表面積受到了一定的限制，影響了吸附的效果；其次，制備方法既不能得到用于水污染處理的合適尺寸的微納結構材料，又有著耗能費時的不足。

發明內容

本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的欠缺之處，提供一種具有良好的吸附和脫吸附能力并可重復使用的微納結構碳吸附劑。

本發明要解決的另一個技術問題為提供一種上述微納結構碳吸附劑的制備方法。

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為：微納結構碳吸附劑包括四硫化三鐵，特別是，

所述四硫化三鐵與碳雜化復合成片簇狀，所述片簇的簇直徑為8～12μm、比表面積為11～13m²/g；

所述片簇中的片為彎曲或折連的片，其片長為5～15μm、片厚為8～12nm；

所述四硫化三鐵與碳之間的摩爾百分比為25～40％∶60～75％，其中的碳為非晶態碳和石墨化碳，所述非晶態碳與石墨化碳之間的重量百分比為85～95wt％∶5～15wt％。

為解決本發明的另一個技術問題，所采用的另一個技術方案為：上述微納結構碳吸附劑的制備方法采用溶劑熱法，特別是完成步驟如下：

步驟1，先按照六水合氯化鐵、硫代乙酰胺和乙二醇之間的重量比為0.22～0.26∶0.51～0.55∶5.74～5.82的比例，依次將六水合氯化鐵和硫代乙酰胺溶解于乙二醇中，得到混合液，再向混合液中加入葡萄糖后攪拌至少30mi?n，得到前驅液，其中，葡萄糖與混合液中的六水合氯化鐵之間的重量比為0.8～1.2∶0.22～0.26；

步驟2，先將前驅液置于密閉狀態，于溫度為140～180℃下反應至少2h，得到反應液，再對反應液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理，制得微納結構碳吸附劑。

作為微納結構碳吸附劑的制備方法的進一步改進，所述的反應的時間為2～4h；所述的固液分離處理為磁分離；所述的洗滌處理為使用去離子水和乙醇對磁分離后得到的固態物質進行清洗；所述的干燥處理為將固態物質置于10～50℃下晾干。