[發明專利]一種粗2、3-二甲基吡啶的提純方法

無效

• 申請號: 201110329727.0
• 申請日: 2011-10-27
• 公開（公告）號: CN102382046A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 王長才;李健;方紅新;張開炳
• 申請（專利權）人: 安徽國星生物化學有限公司
• 主分類號: C07D213/16
• 分類號: C07D213/16;C07D213/127
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及一種化學提純方法，具體涉及一種粗2、3-二甲基吡啶的提純方法。

背景技術

吡啶廣泛應用于醫藥、農藥等領域，除此之外，它們還廣泛應用于橡膠工業、表面活性劑和染料工業等，含量低于99%的吡啶一般被稱作粗吡啶，可用作溶劑、縛酸劑等，含量高于99.5%的吡啶通常稱為純吡啶，可用于大多數的化學合成。

目前，吡啶堿主要由化學合成法生產，化學合成一般借助于擇形分子篩作催化劑，由醛和氨之間的催化氣相縮合反應而成，提純吡啶一般采用硫酸、氫氧化鉀等處理再精餾得到，或者先高錳酸鉀氧化，再用氫氧化鈉和氧化鈣處理的方法，但是這些方法雖然可以或多或少提純吡啶，但是操作復雜，不適合大規模的生產。

發明內容

為了緩解現有技術的不足和缺陷，本發明的目的在于提供一種粗2、3-二甲基吡啶的提純方法，本發明制備方法簡單，通過簡單的工藝操作可以有效的進行2、3-二甲基吡啶的提純，得到的2、3-二甲基吡啶純度高。

為了實現上述目的本發明采用如下技術方案：

粗2、3-二甲基吡啶的提純方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）成鹽：將乙醇1950-2050kg、2、3二甲基吡啶粗品2950-3050kg、二元酸1150-1250kg、苯酚550-650kg、環己烷4900-5100kg和氧化鋯催化劑30-50kg依次加入成鹽釜中，升溫至170-180℃回流，保持30-40min后降溫至常溫，攪拌結晶55-65分鐘后過濾；

（2）將步驟（1）得到的過濾液打入反應釜再結晶，在4-6℃下保持55-65分鐘，過濾，過濾固體并入成鹽釜成鹽；

（3）成鹽固體洗滌：將步驟（2）成鹽后固體用乙醇2-3次浸泡洗滌，每次浸泡25-35min，壓濾，取固體樣檢測2、3-二甲基吡啶純度；

（4）解析：將步驟（3）壓濾得到的固體加入解析釜中，并加入固體重量的1.8-2.2倍水溶解，用液堿調體系PH至7-9，攪拌15-20min后再檢測2、3-二甲基吡啶純度，蒸餾至無油滴蒸出；

（5）萃取、脫溶：用水作為萃取液萃取步驟（4）所得的蒸餾液，油水分離，得到油層，然后把油層放入脫溶釜內脫溶，得到2、3二甲基吡啶精品。

所述的粗2、3-二甲基吡啶的提純方法，其特征在于：所述的二元酸可以選自任意二元酸。

本發明的有益效果：

本發明制備方法簡單，反應加入氧化鋯催化劑，反應程度高，反應速度快，通過簡單的工藝操作可以有效的進行2、3-二甲基吡啶的提純，得到的2、3-二甲基吡啶純度高。

具體實施方式

實施例1：粗2、3-二甲基吡啶的提純方法，包括以下步驟：

（1）成鹽：乙醇2000kg、2、3二甲基吡啶粗品3000kg和硫酸1200kg、苯酚600kg、環己烷5000kg和氧化鋯催化劑40kg依次加入成鹽釜中，升溫至170-180℃回流，保持30-40min后降溫至常溫，攪拌結晶55-65分鐘后過濾；

（2）將步驟（1）得到的過濾液打入反應釜再結晶，在4-6℃下保持55-65分鐘，過濾，過濾固體并入成鹽釜成鹽；

（3）成鹽固體洗滌：將步驟（2）成鹽后固體用乙醇2-3次浸泡洗滌，每次浸泡25-35min，壓濾，取固體樣檢測2、3-二甲基吡啶純度；

（4）解析：將步驟（3）壓濾得到的固體加入解析釜中，并加入固體重量的1.8-2.2倍水溶解，用液堿調體系PH至7-9，攪拌15-20min后再檢測2、3-二甲基吡啶純度，蒸餾至無油滴蒸出；

（5）萃取、脫溶：用水作為萃取液萃取步驟（4）所得的蒸餾液，油水分離，得到油層，然后把油層放入脫溶釜內脫溶，得到2、3二甲基吡啶精品。

實施例2：粗2、3-二甲基吡啶的提純方法，包括以下步驟：

（1）成鹽：乙醇2000kg、2、3二甲基吡啶粗品3000kg和草酸1200kg、苯酚600kg、環己烷5000kg和氧化鋯催化劑40kg依次加入成鹽釜中，升溫至170-180℃回流，保持30-40min后降溫至常溫，攪拌結晶55-65分鐘后過濾；

（2）將步驟（1）得到的過濾液打入反應釜再結晶，在4-6℃下保持55-65分鐘，過濾，過濾固體并入成鹽釜成鹽；

（3）成鹽固體洗滌：將步驟（2）成鹽后固體用乙醇2-3次浸泡洗滌，每次浸泡25-35min，壓濾，取固體樣檢測2、3-二甲基吡啶純度；