[發明專利]一種粗2、3-二甲基吡啶的提純方法

無效

• 申請號: 201110329727.0
• 申請日: 2011-10-27
• 公開（公告）號: CN102382046A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 王長才;李健;方紅新;張開炳
• 申請（專利權）人: 安徽國星生物化學有限公司
• 主分類號: C07D213/16
• 分類號: C07D213/16;C07D213/127
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種粗2、3-二甲基吡啶的提純方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）成鹽：將乙醇1950-2050kg、2、3二甲基吡啶粗品2950-3050kg、二元酸1150-1250kg、苯酚550-650kg、環己烷4900-5100kg和氧化鋯催化劑30-50kg依次加入成鹽釜中，升溫至170-180℃回流，保持30-40min后降溫至常溫，攪拌結晶55-65分鐘后過濾；

（2）將步驟（1）得到的過濾液打入反應釜再結晶，在4-6℃下保持55-65分鐘，過濾，過濾固體并入成鹽釜成鹽；

（3）成鹽固體洗滌：將步驟（2）成鹽后固體用乙醇2-3次浸泡洗滌，每次浸泡25-35min，壓濾，取固體樣檢測2、3-二甲基吡啶純度；

（4）解析：將步驟（3）壓濾得到的固體加入解析釜中，并加入固體重量的1.8-2.2倍水溶解，用液堿調體系PH至7-9，攪拌15-20min后再檢測2、3-二甲基吡啶純度，蒸餾至無油滴蒸出；

（5）萃取、脫溶：用水作為萃取液萃取步驟（4）所得的蒸餾液，油水分離，得到油層，然后把油層放入脫溶釜內脫溶，得到2、3二甲基吡啶精品。

2.根據權利要求1所述的粗2、3-二甲基吡啶的提純方法，其特征在于：所述的二元酸可以選自任意二元酸。