[發明專利]精蓋草能的制備方法

無效

• 申請號: 201110329726.6
• 申請日: 2011-10-27
• 公開（公告）號: CN102382048A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 顧福海;李健;錢前;方紅新
• 申請（專利權）人: 安徽國星生物化學有限公司
• 主分類號: C07D213/643
• 分類號: C07D213/643
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.精蓋草能的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）催化劑過氧化氫的制備：用磷酸或磷酸二氫鈉將過氧化鈉水溶液中和至pH9.0～9.7,使生成Na₂HPO₄和H₂O₂,將Na₂HPO₄和H₂O₂水溶液冷卻到+5～-5℃,再在離心分離器中將含有Na₂HPO₄·10H₂O水合物和過氧化氧水溶液混合物進行分離,分離出該水合物,隨后再對含有少量Na₂HPO₄的過氧化氫水溶液進行蒸發和分餾,得到過氧化氫；

（2）（S）-2-氯丙酸甲酯的制備：量取摩爾比為1:1的α-氯代丙酸和甲醇，加入到反應釜中，然后加入上述催化劑過氧化氫，用量為總原料的5-10%，控制反應溫度100-120℃，反應8-10h，蒸餾，烘干得到（S）-2-氯丙酸甲酯；

（3）2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備：按摩爾比為1:1的5-甲基吡啶和氯氣反應，氮氣和四氯化碳作為反應體系，控制溫度350-450℃，得到2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，然后依次通過氟化氫及氟化鉀取代，得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶；?

（4）3-氯-2-（4-羥基苯氧基）-5-三氟甲基吡啶的制備：按摩爾比為1:1的上述2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶與對羥基苯混合反應，控制溫度150-180℃，反應30-40分鐘，得到3-氯-2-（4-羥基苯氧基）-5-三氟甲基吡啶；

（5）精蓋草能的合成：按摩爾比為1:1混合步驟（2）中的（S）-2-氯丙酸甲酯和步驟（4）中的3-氯-2-（4-羥基苯氧基）-5-三氟甲基吡啶，以二甲基砜為溶劑，并加入5-10%碳酸鉀，反應35-40小時，得到精蓋草能。