[發明專利]一種納米二氧化硅的制備方法

有效

• 申請號: 201110329215.4
• 申請日: 2011-10-26
• 公開（公告）號: CN102502669A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 楊三可;解田;李子燕;隋巖峰;劉松林;楊麗萍;馮勝波;曾祥明;駱吉林;李白玉
• 申請（專利權）人: 甕福（集團）有限責任公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y40/00
• 代理公司: 貴陽中工知識產權代理事務所 52106
• 代理人: 陳忠俊

技術領域

本發明涉及無機化工材料制備方法領域，具體來說涉及一種納米二氧化硅的制備方法。?

背景技術

二氧化硅俗稱白炭黑，分子式為SiO₂，二氧化硅不溶于水和酸（氫氟酸除外），吸收水分后聚集成細粒。加熱時能溶于氫氧化鈉和氫氟酸，對其它化學藥品穩定。二氧化硅耐高溫、不燃燒、具有很好的電絕緣性。

國內外二氧化硅的生產方法主要分為氣相法和沉淀法。氣相法是以四氯化硅、氧氣（或空氣）和氫氣為原料，在高溫下反應制備。氣相法所得產品的品質好，但制備工藝復雜，價格昂貴，對自動控制的要求高，國際上主要為德國Degussa公司和美國Cabot公司所壟斷，國內沈陽化工股份有限公司、上海氯堿化工股份有限公司、廣州吉必盛科技實業有限公司也有采用氣相法的生產裝置，但技術水平、生產規模和產品性能上與國外還有較大差距。沉淀法采用水玻璃溶液與酸反應，經沉淀、過濾、洗滌、干燥和煅燒而得到二氧化硅。該方法工藝簡單，但由于常規攪拌式反應器內反應物的混合效率低，沉淀反應不能得到均勻、有效的控制，產品存在顆粒粗大、粒徑分布寬、團聚和包裹嚴重等品質問題，不能滿足高端應用的要求，附加值低。

發明內容

本發明的目的在于克服上述沉淀法制備二氧化硅的缺點，提供了操作簡單、成本低廉和能滿足較高質量要求的納米二氧化硅的制備方法。

本發明提供一種納米二氧化硅的制備方法，該方法包括以下步驟：

（1）向質量百分濃度為10%～50%氟硅酸銨溶液中加入0.02g～0.1g十二烷基硫酸鈉作為表面活性劑；

（2）待十二烷基硫酸鈉溶解后，向（1）步驟中溶液通入質量百分濃度10%～28%的氨水溶液，對氟硅酸銨溶液進行氨化反應，氨水的加入量為理論量的110%～150%；

（3）上述（2）步驟的反應溫度控制在常溫，攪拌速度控制在100r/min～400r/min之間，氨水的加入速度控制在24ml/min～192ml/min之間，反應時間控制在60min～130min之間，陳化時間控制在60min～150min之間；

（4）待上述（3）陳化步驟結束后，向（3）步驟中加入0.1g～0.5g質量百分濃度為1‰的聚丙烯溶液作為助濾劑，攪拌2～10min后，進行固液分離；

（5）二氧化硅沉淀經多次洗滌后，于110℃～138℃之間進行干燥處理，并于500℃到800℃之間進行煅燒處理，得到中粒徑38～55nm之間的二氧化硅粉體。

與現有技術相比，本發明用氟硅酸銨和氨水為原料制備納米二氧化硅，氟硅酸銨的氨化過程中，以十二烷基硫酸鈉作為表面活性劑，避免二氧化硅團聚的同時，提高了二氧化硅的表面活性，在氨化過程中，嚴格控制反應條件，在提高二氧化硅收率的同時，制備出性能優異的二氧化硅產品，在二氧化硅固液分離階段，采用聚丙烯酰胺作為助濾劑，提高了二氧化硅的過濾強度，于高溫條件對二氧化硅粉體進行煅燒處理，保證了二氧化硅粉體結晶的完整性。

以下通過具體實施方式，來進一步說明本發明的過程。

具體實施方式

實施例1

取質量百分濃度10%的氟硅酸銨溶液500g，加入0.02g十二烷基硫酸鈉，調節攪拌機轉速為100r/min；待十二烷基硫酸鈉溶解后，向氟硅酸銨溶液中通入10%氨水487g（理論量的110%），氨水的加入速度為24ml/min，控制反應溫度為室溫，反應時間60min，陳化時間60min，加入0.1g質量百分濃度1‰的聚丙烯溶液，攪拌時間2min，對固液分離得到二氧化硅濾餅進行洗滌處理，洗滌至中性，濾餅于110℃下進行干燥處理，于500℃下進行煅燒處理，得到中粒徑為38nm的二氧化硅粉體。

實施例2

取質量百分濃度20%的氟硅酸銨溶液500g，加入0.04g十二烷基硫酸鈉，調節攪拌機轉速為200r/min；待十二烷基硫酸鈉溶解后，向氟硅酸銨溶液中通入14%氨水759.49g（理論量的120%），氨水的加入速度為45ml/min，控制反應溫度為室溫，反應時間80min，陳化時間70min，加入0.2g質量百分濃度1‰的聚丙烯溶液，攪拌時間4min，對固液分離得到二氧化硅濾餅進行洗滌處理，洗滌至中性，濾餅于120℃下進行干燥處理，于600℃下進行煅燒處理，得到中粒徑為43nm的二氧化硅粉體。

實施例3