[發(fā)明專利]電磁法制備高純硅及鋁硅合金的方法

無效

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• 申請日: 2011-10-26
• 公開（公告）號: CN102373351A
• 公開（公告）日: 2012-03-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬文會;余文軸;魏奎先;謝克強;周陽;郁青春;劉永成;周曉奎;陳建云;劉大春;楊斌;戴永年
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號: C22C21/02
• 分類號: C22C21/02;B22D27/02;C01B33/021
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種電磁法制備高純硅及鋁硅合金的方法，，屬于電磁冶金技術(shù)領(lǐng)域。

技術(shù)背景

近年來，我國高純硅材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速，在工藝技術(shù)、產(chǎn)業(yè)規(guī)模等方面取得了突破性進展，已掌握了千噸級高純硅的生產(chǎn)技術(shù)。但總體來看，我國高純硅材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展仍處于起步階段，生產(chǎn)能力和產(chǎn)品質(zhì)量依然不能滿足市場需求，產(chǎn)品質(zhì)量和價格缺乏競爭力。

目前，鋁硅合金以其優(yōu)異的性能得到世界范圍內(nèi)的廣泛應(yīng)用。A1-Si系合金是一種重要的鑄造合金，占鋁鑄件產(chǎn)量的85％-90％。因其密度小、比強度高，同時兼有良好的鑄造性能、耐蝕性、可焊性等，廣泛應(yīng)用于航空、汽車、儀表及機械等工業(yè)。按硅含量的多少，鋁硅合金主要分為三種類型，過共晶型鋁硅合金、共晶型鋁硅合金以及亞共晶型鋁硅合金。但是長期以來，困擾和限制過共晶鋁硅合金應(yīng)用的主要問題是這類合金的缺點：過共晶鋁硅合金的微觀組織中通常存在較粗大的不規(guī)則初生硅和針狀共晶硅，這些較粗大的硅相隨機地分布在合金的基體中，嚴(yán)重地割裂了合金基體，在外力作用下，合金中的硅相尖端和棱角部位易引起局部應(yīng)力集中，從而明顯降低了合金的力學(xué)性能，尤其是影響其塑性及耐磨性的提高。所以，大部分研究工作者都致力于解決過共晶鋁硅合金中初晶硅細化問題。

目前，世界上其他國家制備高純硅的方法主要有：用氫氣還原SiHCl₃并在硅芯發(fā)熱體上沉積硅的西門子法以及SiH₄熱分解制備高純硅的硅烷法。西門子法技術(shù)成熟，但是這種生產(chǎn)技術(shù)投資大、生產(chǎn)成本高、成本降低潛力不大。硅烷法在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生易爆氣體。而我國的高純硅生產(chǎn)基本上都是采用改良西門子法的技術(shù)路線，生產(chǎn)成本遠高于國際先進水平。鋁硅合金的生產(chǎn)方法主要有兌摻法，熔鹽電解法以及電熱法等等。目前在我國主要是采用兌摻法生產(chǎn)的，即用電解法生產(chǎn)的原鋁和用工業(yè)生產(chǎn)的硅經(jīng)過重熔、按比例熔融混合制得。這樣從礦石到成品要經(jīng)過氧化鋁廠、電解鋁廠、工業(yè)硅廠等多道工序才能完成，生產(chǎn)流程長、能耗高使鋁硅合金成本居高不下，生產(chǎn)過程對環(huán)境影響大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種電磁法從過共晶鋁硅合金中制備高純硅及鋁硅合金的方法，能夠一次同時得到高純硅和鋁硅合金兩種產(chǎn)品，經(jīng)濟效益大，生產(chǎn)成本低。

本發(fā)明的技術(shù)方案是采用過共晶鋁硅合金為原料，控制壓力為常壓，溫度為700～2100℃，反應(yīng)時間5～90分鐘的條件下，在爐內(nèi)進行加熱至熔化。然后將熔融的物料進行定向凝固處理，凝固速率為5μm/s～1000μm/s，并同時在物料外部加磁場，磁感應(yīng)強度為1T～1000T。在凝固過程中，優(yōu)先析出的固相硅在磁化力的作用下，沉積到下部，而鋁硅合金析出后則在上部。將所獲得的產(chǎn)品沿硅和鋁硅合金的界面處進行切割分離，最后得到高純硅和鋁硅合金兩種產(chǎn)品。具體制備步驟經(jīng)過如下：

（1）預(yù)處理：將過共晶鋁硅合金磨成50目以下的細粉，并研磨均勻，壓塊后置于爐內(nèi)，控制爐內(nèi)壓力為常壓，溫度為700～2100℃，在爐內(nèi)進行加熱至熔化，反應(yīng)時間為5～90分鐘；

（2）電磁定向凝固處理：將熔融的物料進行定向凝固處理，凝固速率為5μm/s～1000μm/s，并同時在樣品外部加磁場，磁感應(yīng)強度為1T～1000T。在凝固過程中，使深褐色固相硅在磁化力的作用下優(yōu)先析出并沉積到下部，而亮白色鋁硅合金析出后在上部，形成一個界面；

（3）切割分離：將步驟（2）中所獲得的產(chǎn)品沿硅和鋁硅合金的界面處進行切割分離，最后得到高純硅和鋁硅合金兩種產(chǎn)品，獲得的高純硅純度大于99.99%，鋁硅合金中鐵的含量小于0.6%，硅的含量在11.8%～12.5%之間，余量為鋁，鋁硅合金成分符合國家牌號標(biāo)準(zhǔn)。

所述過共晶鋁硅合金的成分質(zhì)量百分比范圍：Si?18～35%、Fe?0.48～0.57%、Si?11.8～12.5%，余量為鋁。

與現(xiàn)有的制備高純硅和鋁硅合金的方法相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點和積極效果：

1、本發(fā)明可以設(shè)計成圖（1）所示的工藝流程圖，通過電磁定向凝固處理就可以得到界面清晰的硅和鋁硅合金產(chǎn)品，然后經(jīng)過切割分離后就可以得到高純硅和鋁硅合金兩種產(chǎn)品，流程短，工藝操作簡單。

2、本發(fā)明使用的過共晶鋁硅合金屬于難處理物料，采用電磁定向凝固處理直接得到高純硅及鋁硅合金兩種產(chǎn)品，工藝流程簡單，省去了大量的工藝步驟，能源的消耗大大降低，從而可以大大地提高經(jīng)濟效益。

3、本發(fā)明獲得的高純硅純度大于99.99%，鋁硅合金中鐵的含量小于0.6%，硅的含量在11%～13%之間，余量為鋁，鋁硅合金成分符合國家牌號標(biāo)準(zhǔn)。工藝流程短、成本低、經(jīng)濟效益高。