[發明專利]以鄰硝基苯甲醚和對硝基苯甲醚混合物加氫還原制備鄰氨基苯甲醚和對氨基苯甲醚的方法

無效

• 申請號: 201110328037.3
• 申請日: 2011-10-26
• 公開（公告）號: CN103073436A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 李時斌;劉旭冉
• 申請（專利權）人: 常州市佳森化工有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C217/84
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及鄰氨基苯甲醚和對氨基苯甲醚的制備方法技術領域，特別是一種以鄰硝基苯甲醚和對硝基苯甲醚混合物加氫還原制備鄰氨基苯甲醚和對氨基苯甲醚的方法。?

背景技術

對氨基苯甲醚和鄰氨基苯甲醚是重要的有機中間體。目前，對氨基苯甲醚和鄰氨基苯甲醚的制備采用的工藝是分別以對硝基苯甲醚和鄰硝基苯甲醚為原料，經過還原，再經分離精制而制得。通常對氨基苯甲醚和鄰氨基苯甲醚及苯胺的制備分別是獨立的制備工藝和分離精制過程，這種傳統的制備工藝存在著以下缺點：由于制備時是以單一組分為原料，需要事先將混合物原料進行前處理來得到所需的單一組分原料，制備過程中前處理需要的設備和單元操作多，必然存在生產過程能耗高，成本高的缺點，并且在前處理過程中會產生大量工藝廢水，造成嚴重的環境污染和物料的損失，如對這些廢水處理會大大增加成本。?

發明內容

本發明要解決的技術問題是：為了解決現有的對氨基苯甲醚和鄰氨基苯甲醚生產過程能耗高，成本高的缺點，并且在前處理過程中會產生大量工藝廢水，造成嚴重的環境污染和物料的損失的技術問題，本發明提供一種以鄰硝基苯甲醚和對硝基苯甲醚混合物加氫還原制備鄰氨基苯甲醚和對氨基苯甲醚的方法，該方法工藝簡單，轉化率高；工藝過程清潔，綠色環保；三廢污染少。?

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種以鄰硝基苯甲醚和對硝基苯甲醚混合物加氫還原制備鄰氨基苯甲醚和對氨基苯甲醚的方法，以鄰硝基苯甲醚和對硝基苯甲醚為原料，在甲醇體系中，利用Pt/C為催化劑加氫還原，制備鄰氨基苯甲醚和對氨基苯甲醚。?

具體工藝步驟如下：?

(1)催化加氫?

以甲醇為溶劑，以鄰、對硝基苯甲醚為原料，加入10％的Pt/C催化劑，用氮氣置換后，通入高純氫氣，反應6～8小時。?

(2)催化劑的回收?

將上述反應后的物料，泵入過濾器，回收催化劑?；厥盏拇呋瘎┛梢匝h套用。液相進入下一個工序。?

(3)冷卻結晶?

由于鄰、對氨基苯甲醚的熔點分別為6.2℃和57.2℃，冷卻至55～57℃，對氨基苯甲醚即可析出。?

(4)第一步離心分離?

將上述懸濁液泵入離心機，進行過濾，并脫水，濾餅取出后，進入第7步；母液收集，返回冷卻釜，繼續降溫至5～6℃，形成懸濁液。?

(5)第二步離心分離?

將上述懸濁液再進行離心分離，甲醇母液可以收集，循環套用，濾餅取出后，進入下一工序。?

(6)第一步真空脫水?

上述濾餅取出后，投入到真空干燥器中，進行減壓脫水，得鄰氨基苯甲醚。?

(7)第二步真空脫水?

將第4步所得的濾餅，投入到真空干燥器中，進行減壓脫水，得對氨基苯甲醚。?

本發明的有益效果是，本發明的以鄰硝基苯甲醚和對硝基苯甲醚混合物加氫還原制備鄰氨基苯甲醚和對氨基苯甲醚的方法，工藝簡單，轉化率高；工藝過程清潔，綠色環保；三廢污染少。?

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。?

圖1是本發明的工藝流程圖。?

具體實施方式

現在結合附圖對本發明作進一步詳細的說明。?

實施例?

本發明將就以下實施例作進一步說明，但應了解的是，這些實施例僅為例示說明之用，而不應被解釋為本發明實施的限制。?

本發明以鄰硝基苯甲醚和對硝基苯甲醚為原料，在甲醇體系中，利用Pt/C為催化劑加氫還原，制備鄰氨基苯甲醚和對氨基苯甲醚的工藝。工藝過程如下：?

(1)催化加氫?

以甲醇為溶劑，以鄰、對硝基苯甲醚為原料，加入10％的Pt/C催化劑，用氮氣置換后，反應控制溫度在40℃，操作壓力0.4Mpa，通入高純氫氣，反應7小時。?

(2)催化劑的回收?

將上述反應后的物料，泵入過濾器，回收催化劑。回收的催化劑可以循環套用。液相進入下一個工序。?

(3)冷卻結晶?

由于鄰、對氨基苯甲醚的熔點分別為6.2℃和57.2℃，冷卻至55～57℃，對氨基苯甲醚即可析出。?

(4)第一步離心分離?

將上述懸濁液泵入離心機，進行過濾，并脫水，濾餅取出后，進入第7步；母液收集，返回冷卻釜，繼續降溫至5～6℃，形成懸濁液。?

(5)第二步離心分離?

將上述懸濁液再進行離心分離，甲醇母液可以收集，循環套用，濾餅取出后，進入下一工序。?

(6)第一步真空脫水?