[發明專利]以鄰硝基苯甲醚和對硝基苯甲醚混合物加氫還原制備鄰氨基苯甲醚和對氨基苯甲醚的方法無效
| 申請號: | 201110328037.3 | 申請日: | 2011-10-26 |
| 公開(公告)號: | CN103073436A | 公開(公告)日: | 2013-05-01 |
| 發明(設計)人: | 李時斌;劉旭冉 | 申請(專利權)人: | 常州市佳森化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C213/02 | 分類號: | C07C213/02;C07C217/84 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 213033 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 硝基苯 甲醚 混合物 加氫 還原 制備 氨基 方法 | ||
1.一種以鄰硝基苯甲醚和對硝基苯甲醚混合物加氫還原制備鄰氨基苯甲醚和對氨基苯甲醚的方法,其特征在于:以鄰硝基苯甲醚和對硝基苯甲醚為原料,在甲醇體系中,利用Pt/C為催化劑加氫還原,制備鄰氨基苯甲醚和對氨基苯甲醚。
2.如權利要求1所述的方法:其特征在于具體工藝步驟如下:
(1)催化加氫
以甲醇為溶劑,以鄰、對硝基苯甲醚為原料,加入10%的Pt/C催化劑,用氮氣置換后,通入高純氫氣,反應6~8小時;
(2)催化劑的回收
將上述反應后的物料,泵入過濾器,回收催化劑;回收的催化劑可以循環套用;液相進入下一個工序;
(3)冷卻結晶
冷卻至55~57℃,對氨基苯甲醚即可析出;
(4)第一步離心分離
將上述懸濁液泵入離心機,進行過濾,并脫水,取出濾餅投入到真空干燥器中,進行減壓脫水,得對氨基苯甲醚;母液收集,返回冷卻釜,繼續降溫至5~6℃,形成懸濁液;
(5)第二步離心分離
將上述懸濁液再進行離心分離,甲醇母液可以收集,循環套用,濾餅取出投入到真空干燥器中,進行減壓脫水,得鄰氨基苯甲醚。
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