[發明專利]一種從厚樸中制備高純度厚樸酚和和厚樸酚的方法

無效

• 申請號: 201110328031.6
• 申請日: 2011-10-22
• 公開（公告）號: CN102351659A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 程新華;向極釬;龍瀾;吳昊;張亮;李亞杰;楊永康;殷紅清;郭光耀
• 申請（專利權）人: 恩施清江生物工程有限公司
• 主分類號: C07C39/21
• 分類號: C07C39/21;C07C37/68;C07C37/82;C07C37/84
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技術領域

本發明涉及一種從厚樸中制備高純度厚樸酚和和厚樸酚的方法。

背景技術

中藥厚樸為木蘭科落葉喬木植物(Magnolia?officinalis?Rehd.et?Wils)、或凹葉厚樸(officinalis?Rehd.Et?Wils.Var.biloba?Rehd.et?Wils)的干皮、根皮及枝皮。厚樸主要分布于我國的湖北、陜西、甘肅、四川、貴州、浙江、湖南、廣西等地，其中湖北五峰、鶴峰和恩施3個種源厚樸質量明顯優于其他種源，厚樸酚類總量均值達7.51％，厚樸酚和和厚樸酚的含量均高于中國藥典規定的2.0％。目前，恩施州的厚樸種植面積達30萬畝以上，僅厚樸干皮就達到6萬多噸，資源十分豐富。厚樸載于《別錄》、《本草綱目》，苦燥辛散，長于行氣、燥濕、消積，為消除脹滿之要藥，主要應用于治療濕阻中焦、氣滯不利所致的脘悶腹脹、腹痛或嘔逆等證。國內已經用厚樸總提取物開發平胃散、藿香正氣片。厚樸酚、和厚樸酚是厚樸中的主要成分它們具有類似的化學結構。隨著厚樸中各有效成份不同藥效的不斷發現和深入應用，混合的厚樸酚已經不能滿足市場的需求，經過分離的單一的酚類化合物單體的價格是混合物的8～10倍以上，從厚樸中分離純化厚樸酚和和厚樸酚具有明顯的經濟效益，尤其是厚樸應用于抗腫瘤藥物研制上有了新進展，厚樸的需求量不斷地增加，具有廣闊的發展前景。

發明內容

本發明要解決的問題是提供一種從厚樸中制備高純度厚樸酚和和厚樸酚的方法。

本發明一種從厚樸中制備高純度厚樸酚和和厚樸酚的方法，其特征在于包括如下操作步驟：

(a)厚樸總酚的制備

將厚樸干皮粉碎，用乙醇溶液提取3遍，過濾，合并濾液；將上述的乙醇提取液于60℃以下進行真空濃縮，得粗提物浸膏；粗提物浸膏用60～90℃石油醚加熱溶解，進行降溫結晶；將晶體于60℃真空干燥，得黃色的厚樸總酚；

(b)中壓硅膠柱層析純化厚樸總酚

將300～400目的硅膠活化后濕法裝入中壓色譜柱中，然后用加壓裝置進行壓縮，使壓縮后的硅膠柱在正常流速下的工作壓力為5～20bar，石油醚-乙酸乙酯-甲醇混合體系作為流動相，用2～3BV流動相平衡層析柱，290～294nm紫外檢測器在線監測，色譜工作站進行數據處理，使色譜柱的基線平穩，然后將上述的厚樸總酚用流動相溶解后濕法上樣，用石油醚-乙酸乙酯-甲醇體系進行等梯度洗脫，用紫外檢測器于290～294nm處在線監測，并用色譜工作站對圖譜進行分析處理，分步收集色譜峰對應的流出液；流出液用TLC檢測，合并具有相同成份的流出液，回收溶劑，干燥得純度為90％以上的厚樸酚及98％以上的和厚樸酚；低純度的厚樸酚和和厚樸酚回收，重新利用硅膠柱層析純化；

(c)甲醇重結晶純化90％的厚樸酚

將90％以上的厚樸酚用甲醇重結晶，分離晶體和結晶母液，真空干燥得純度為98％以上的厚樸酚；結晶母液干燥，回收溶劑，低純度的厚樸酚和和厚樸酚回收，重新利用硅膠柱層析純化。

本發明一種從厚樸中制備高純度厚樸酚和和厚樸酚的方法，其特征在于包括如下操作步驟：

(a)厚樸總酚的制備

將厚樸干皮粉碎，用乙醇溶液提取3遍，過濾，合并濾液；將上述的乙醇提取液于60℃以下進行真空濃縮，得粗提物浸膏；粗提物浸膏用60～90℃石油醚加熱溶解，進行降溫結晶；將晶體于60℃真空干燥，得黃色的厚樸總酚；所述的厚樸干皮粉碎粒徑為10目～20目；所述的乙醇提取溶液為濃度60％～85％的乙醇，用量為固液比厚樸干粉∶乙醇1∶10～20，提取溫度為50～70℃，提取時間為2～4h，提取次數為3遍；所述的結晶溶劑為60～90℃石油醚，60～90℃石油醚用量為固液比為粗提物浸膏：60～90℃石油醚1∶8～10，加熱溶解，室溫結晶2～3h。

(b)中壓硅膠柱層析純化厚樸總酚