[發明專利]一種從厚樸中制備高純度厚樸酚和和厚樸酚的方法

無效

• 申請號: 201110328031.6
• 申請日: 2011-10-22
• 公開（公告）號: CN102351659A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 程新華;向極釬;龍瀾;吳昊;張亮;李亞杰;楊永康;殷紅清;郭光耀
• 申請（專利權）人: 恩施清江生物工程有限公司
• 主分類號: C07C39/21
• 分類號: C07C39/21;C07C37/68;C07C37/82;C07C37/84
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從厚樸中制備高純度厚樸酚和和厚樸酚的方法，其特征在于包括如下操作步驟：

(a)厚樸總酚的制備

將厚樸干皮粉碎，用乙醇溶液提取3遍，過濾，合并濾液；將上述的乙醇提取液于60℃以下進行真空濃縮，得粗提物浸膏；粗提物浸膏用60～90℃石油醚加熱溶解，進行降溫結晶；將晶體于60℃真空干燥，得黃色的厚樸總酚；

(b)中壓硅膠柱層析純化厚樸總酚

將300～400目的硅膠活化后濕法裝入中壓色譜柱中，然后用加壓裝置進行壓縮，使壓縮后的硅膠柱在正常流速下的工作壓力為5～20bar，石油醚-乙酸乙酯-甲醇混合體系作為流動相，用2～3BV流動相平衡層析柱，290～294nm紫外檢測器在線監測，色譜工作站進行數據處理，使色譜柱的基線平穩，然后將上述的厚樸總酚用流動相溶解后濕法上樣，用石油醚-乙酸乙酯-甲醇體系進行等梯度洗脫，用紫外檢測器于290～294nm處在線監測，并用色譜工作站對圖譜進行分析處理，分步收集色譜峰對應的流出液；流出液用TLC檢測，合并具有相同成份的流出液，回收溶劑，干燥得純度為90％以上的厚樸酚及98％以上的和厚樸酚；低純度的厚樸酚和和厚樸酚回收，重新利用硅膠柱層析純化；

(c)甲醇重結晶純化90％的厚樸酚

將90％以上的厚樸酚用甲醇重結晶，分離晶體和結晶母液，真空干燥得純度為98％以上的厚樸酚；結晶母液干燥，回收溶劑，低純度的厚樸酚和和厚樸酚回收，重新利用硅膠柱層析純化。

2.按照權利要求1所述的一種從厚樸中制備高純度厚樸酚和和厚樸酚的方法，其特征在于所述的步驟(a)中：

所述的厚樸干皮粉碎粒徑為10目～20目；

所述的乙醇提取溶液為濃度60％～85％的乙醇，用量為固液比厚樸干粉∶乙醇1∶10～20，提取溫度為50～70℃，提取時間為2～4h，提取次數為3遍；

所述的結晶溶劑為60～90℃石油醚，60～90℃石油醚用量為固液比為粗提物浸膏：60～90℃石油醚1∶8～10，加熱溶解，室溫結晶2～3h。

3.按照權利要求1所述的一種從厚樸中制備高純度厚樸酚和和厚樸酚的方法，其特征在于所述的步驟(b)中：

將300～400目的硅膠活化，活化溫度為105～110℃，活化時間為1～2h；將活化好的硅膠放入容器中，并加入適量的石油醚，順著固定方向攪拌，待硅膠中沒有氣泡時，濕法裝入中壓色譜柱中；硅膠柱經壓縮后在正常流速下的工作壓力為5～20bar；硅膠柱以石油醚-乙酸乙酯-甲醇混合體系作為流動相，其配比為體積比10∶0.5∶1～5∶0.5∶0.5；裝柱后，硅膠柱用2～3BV流動相平衡層析柱，290～294nm紫外檢測器在線監測，色譜工作站進行數據處理，使色譜柱的基線平穩；硅膠柱的上樣量為1～4g粗品/500g硅膠，用石油醚-乙酸乙酯-甲醇體系為洗脫劑進行等梯度洗脫，用紫外檢測器于290～294nm處在線監測，并用色譜工作站對圖譜進行分析處理，分步收集色譜峰對應的流出液；硅膠柱的洗脫速度為2～4BV/h，用量為3～5BV可以將厚樸酚和和厚樸酚全部洗脫出來；流出液用TLC檢測，合并具有相同成份的流出液，回收溶劑，干燥得純度為90％以上的厚樸酚及98％以上的和厚樸酚。低純度的厚樸酚和和厚樸酚回收，重新利用硅膠柱層析純化。

4.按照權利要求1所述的一種從厚樸中制備高純度厚樸酚和和厚樸酚的方法，其特征在于所述的步驟(c)中：

將90％以上的厚樸酚用甲醇重結晶，甲醇濃度為80％～85％，溶解溫度為45～60℃；甲醇溶液的用量為2～5mL/g；結晶溫度為0～4℃，結晶時間為24h；分離晶體和結晶母液，用0～4℃甲醇溶液洗滌晶體，真空干燥得純度為98％以上的厚樸酚；結晶母液干燥，回收溶劑，低純度的厚樸酚和和厚樸酚回收，重新利用硅膠柱層析純化。