[發明專利]一種異丁基酮合成催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201110327858.5
• 申請日: 2011-10-25
• 公開（公告）號: CN102416325A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 張景成;南軍;于海斌;張玉婷;耿姍;劉新普;曲曉龍;楊建國;石芳
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設計院
• 主分類號: B01J23/78
• 分類號: B01J23/78;C07C49/04;C07C45/73;C07C45/74
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• 代理人: 暫無信息

1.一種異丁基酮合成催化劑的制備方法，其特征在于：

一、異丁基酮合成催化劑的重量百分比組成，包括4.0～20.0wt％的鎳，3.0～15.0wt％的銅；10.0～50.0wt％堿土金屬氧化物；以及余量的氧化鋁；

二、異丁基酮合成催化劑的制備工藝，包括三個步驟：

1)溶膠凝膠法制備復合載體：將鋁源和堿土金屬氧化物前軀體混合均勻后，加入分散劑和水制備成溶膠，然后干燥、焙燒、成型制得堿土金屬氧化物/氧化鋁復合載體；

2)浸漬法制備催化劑：將鎳和銅的可溶性鹽、絡合劑和水混合攪拌溶解，制得澄清溶液，然后浸漬步驟1)制得的載體，干燥、焙燒制得催化劑；

3)水熱處理：將步驟2)制得的載體在330～600℃下純水蒸汽處理1～10小時；處理時總用水量與催化劑的重量比為1～15；

2.根據權利要求1所述的異丁基酮合成催化劑的制備方法，其特征在于：

1)步所述的鋁源選自無機和有機含鋁化合物鋁溶膠、硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁、偏鋁酸鈉、異丙醇鋁其中的一種或多種；

1)步所述的堿土金屬氧化物指氧化鎂、氧化鈣、氧化鍶、氧化鋇中的一種或多種；堿土金屬氧化物前軀體是上述金屬氧化物的可溶性鹽選自硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物；

1)步所述的分散劑選自檸檬酸、酒石酸、草酸、乙二醇、聚乙二醇、失水山梨醇酯中的一種或多種；干燥溫度為60～150℃，時間為6～15小時；焙燒溫度為400～750℃，時間為2～6小時；

3.根據權利要求1所述的異丁基酮合成催化劑的制備方法，其特征在于：

2)步所述的絡合劑選自檸檬酸、酒石酸、H₄EDTA、草酸、乙二醇、乙二胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一種或多種；

4.根據權利要求1所述的異丁基酮合成催化劑的制備方法，其特征在于：

2)、3)步的順序顛倒，即步驟1)制得的載體首先按照步驟3)的方法進行水熱處理，然后再按照步驟2)的方法引入活性金屬鎳和銅。

5.根據權利要求1所述的異丁基酮合成催化劑的制備方法，其特征在于：

1)步所述的鋁源選自鋁溶膠和異丙醇鋁；

1)步所述的堿土金屬氧化物選自氧化鎂、氧化鈣；堿土金屬氧化物前軀體選自硝酸鹽；

1)步所述的分散劑選自檸檬酸、酒石酸、草酸；焙燒溫度為500～650℃；時間3～5小時；

2)步所述的絡合劑選自檸檬酸、酒石酸、H₄EDTA、草酸；

3)步水熱處理：純水蒸汽處理溫度400～550℃時間4～8小時；處理時總用水量與催化劑的重量比為為3～9。