[發(fā)明專利]一種利用煙膏制備高純度茄尼醇的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110327408.6
• 申請日: 2011-10-25
• 公開（公告）號: CN102408310A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 杜陽吉;王三永;李春榮;詹耀才
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東省食品工業(yè)研究所
• 主分類號: C07C33/02
• 分類號: C07C33/02;C07C29/88
• 代理公司: 廣州知友專利商標(biāo)代理有限公司 44104
• 代理人: 李海波

1.一種利用煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征是含以下步驟：

(1)?將煙膏置于乙?；噭┲羞M(jìn)行反應(yīng)后得煙膏的乙酰化產(chǎn)物；

(2)?將煙膏的乙?；a(chǎn)物在有機(jī)溶劑中加熱回流溶解，隨后趁熱將反應(yīng)液過濾除雜，取濾液經(jīng)減壓蒸干得到油狀物；

(3)?向油狀物中加入乙醇和氫氧化鈉進(jìn)行加熱攪拌皂化反應(yīng)，皂化反應(yīng)完畢將反應(yīng)液冷卻后過濾，取濾液，濃縮后得濃縮液，將濃縮液低溫冷凍后過濾，得結(jié)晶物；

(4)?結(jié)晶物經(jīng)脫色、重結(jié)晶后即得到高純度的茄尼醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征是：步驟(1)中所述的乙?；噭橐宜狒?、乙酰氯或乙酸，乙?；磻?yīng)的溫度為60℃-80℃、反應(yīng)時間為3-5小時，乙酰化試劑的用量占煙膏質(zhì)量的10-15%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征是：步驟(2)中將煙膏的乙?；a(chǎn)物在有機(jī)溶劑中于60℃-80℃加熱回流溶解，并進(jìn)行回流皂化反應(yīng)2~3小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征是：所述的有機(jī)溶劑為乙醇水溶液，其中乙醇的體積百分含量為50~70%，乙醇水溶液的用量為煙膏總質(zhì)量的8~10倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征是：步驟(3)中向油狀物中加入乙醇和氫氧化鈉于70℃-80℃油浴中進(jìn)行加熱攪拌皂化反應(yīng)3~4小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征是：所述乙醇的用量占油狀物總質(zhì)量的10-20倍，其體積百分含量為90~95%，所述氫氧化鈉的用量占油狀物總質(zhì)量的4~7%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征是：步驟(3)中皂化反應(yīng)后將反應(yīng)液于-5℃~0℃冷卻5~8小時后過濾，將濾液濃縮至原體積的一半后得濃縮液；將濃縮液于-20℃~-25℃冷凍8~10小時后過濾，得結(jié)晶物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征是：步驟(4)中結(jié)晶物脫色的過程是：將結(jié)晶物置于乙醇水溶液中，在活性炭的作用下調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為80℃進(jìn)行加熱回流反應(yīng)1~1.5小時。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的利用煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征是：所述乙醇水溶液的體積百分含量為90%，其用量占結(jié)晶物總質(zhì)量的8~15倍,?活性炭的用量占結(jié)晶物質(zhì)量的4%~6%。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征是：步驟(4)中結(jié)晶時在-20℃~-25℃冷凍結(jié)晶8~10小時，即得純度高于90%的茄尼醇。