[發(fā)明專利]一種從含銠廢液中回收銠制備水合三氯化銠的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110327042.2 | 申請(qǐng)日: | 2011-10-25 |
| 公開(公告)號(hào): | CN102557155A | 公開(公告)日: | 2012-07-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 于海斌;李晨;蔣凌云;李繼霞;李俊 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 中國(guó)海洋石油總公司;中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院 |
| 主分類號(hào): | C01G55/00 | 分類號(hào): | C01G55/00;C02F1/62 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 100010 北*** | 國(guó)省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 廢液 回收 制備 水合 氯化 方法 | ||
1.一種從含銠廢液中回收銠制備水合三氯化銠的方法,其特征在于:
采用水合肼溶液對(duì)制備銠均相有機(jī)絡(luò)合催化劑的含銠反應(yīng)廢液進(jìn)行處理,反應(yīng)廢液中含有的銠沉淀出來(lái),減壓過(guò)濾,分離出的沉淀用去離子水洗滌,經(jīng)鹽酸、過(guò)氧化氫混合溶液處理可轉(zhuǎn)化為氯銠酸溶液,濃縮蒸干后可得水合三氯化銠;
具體過(guò)程分為以下幾步:
(a)將水合肼溶液加入含銠反應(yīng)廢液中,在70~150℃的溫度下停留1~5小時(shí),反應(yīng)廢液中含有的銠從反應(yīng)溶液中沉淀出來(lái),其中水合肼與反應(yīng)廢液中所含銠的摩爾比為1~100;
(b)過(guò)濾出的銠沉淀用去離子水洗滌后,與鹽酸、過(guò)氧化氫溶液混合,在70~150℃的溫度下停留1~4小時(shí),銠沉淀溶解,轉(zhuǎn)化為氯銠酸溶液,其中鹽酸與反應(yīng)廢液中所含銠的摩爾比為5~50、過(guò)氧化氫與反應(yīng)廢液中所含銠的摩爾比為1~30;
(c)將氯銠酸溶液加熱,蒸出溶液中的水分可得到水合三氯化銠。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(a)將水合肼溶液加入含銠反應(yīng)廢液中,在90~130℃的溫度下,停留2~4小時(shí),反應(yīng)廢液中含有的銠從反應(yīng)溶液中沉淀出來(lái),其中水合肼與反應(yīng)廢液中所含銠的摩爾比為10~50;
(b)過(guò)濾出的銠沉淀用去離子水洗滌后,與鹽酸、過(guò)氧化氫溶液混合,在90~120℃的溫度下,停留2~3小時(shí),銠沉淀溶解,轉(zhuǎn)化為氯銠酸溶液,其中鹽酸與反應(yīng)廢液中所含銠的摩爾比為10~20、過(guò)氧化氫溶液與反應(yīng)廢液中所含銠的摩爾比為5~10;
(c)將氯銠酸溶液用100℃的水蒸氣加熱,蒸出溶液中的水分可得到水合三氯化銠。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:本方法處理的含銠反應(yīng)廢液為水合三氯化銠制備三(三苯基膦)氯化銠、乙酰丙酮二羰基銠、三苯基膦乙酰丙酮羰基銠、三(三苯基膦)羰基氫銠、三[三(3-磺酸鈉基苯基)膦]羰基氫化銠的反應(yīng)廢液中的任意一種或多種,除含有銠化合物外,該反應(yīng)廢液包含正己烷、水、甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、乙酰丙酮、三苯基膦三(3-磺酸鈉基苯基)膦、甲醛、氫氧化鉀、氫氧化鈉以及制備反應(yīng)中產(chǎn)生的副產(chǎn)物,反應(yīng)廢液中銠的質(zhì)量含量為0.001~5.0%。
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