[發(fā)明專利]一種四(三苯基膦)氫銠的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110327006.6 | 申請日: | 2011-10-25 |
| 公開(公告)號: | CN102391312A | 公開(公告)日: | 2012-03-28 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 李晨;于海斌;蔣凌云;李繼霞;李俊 | 申請(專利權(quán))人: | 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設(shè)計院 |
| 主分類號: | C07F19/00 | 分類號: | C07F19/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 100010 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 苯基 制備 方法 | ||
1.一種四(三苯基膦)氫銠的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
將三苯基膦乙醇溶液加入已置換成氮氣氛圍的水合六氯銠酸鈉水溶液中,反應(yīng)液加熱到60-70℃,保持1-2小時,然后繼續(xù)加熱至78-80℃,保持2小時,向反應(yīng)液中加入氫氧化鉀乙醇溶液,繼續(xù)加熱至反應(yīng)完全,反應(yīng)液冷卻至室溫后過濾,濾餅依次用乙醇、去離子水、乙醇洗滌,真空干燥后得四(三苯基膦)氫銠;其中水合六氯銠酸鈉水溶液的質(zhì)量濃度為2-8%,三苯基膦乙醇溶液的質(zhì)量濃度為2-20%,三苯基膦與水合六氯銠酸鈉的摩爾比為:5-20,氫氧化鉀乙醇溶液的質(zhì)量濃度為1-10%,氫氧化鉀與水合六氯銠酸鈉的摩爾比為:5-20。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:包括以下步驟:
將三苯基膦乙醇溶液加入已置換成氮氣氛圍的水合六氯銠酸鈉水溶液中,反應(yīng)液加熱到65℃,保持1.5小時,然后繼續(xù)加熱至79℃,保持2小時,向反應(yīng)液中加入氫氧化鉀乙醇溶液,繼續(xù)加熱至反應(yīng)完全,反應(yīng)液冷卻至室溫后過濾,濾餅依次用乙醇、去離子水、乙醇洗滌,真空干燥后得四(三苯基膦)氫銠;其中水合六氯銠酸鈉水溶液的質(zhì)量濃度為2-8%,三苯基膦乙醇溶液的質(zhì)量濃度為5-10%,三苯基膦與水合六氯銠酸鈉的摩爾比為:10-15,氫氧化鐘乙醇溶液的質(zhì)量濃度為2-6%,氫氧化鉀與水合六氯銠酸鈉的摩爾比為8-10。
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