[發(fā)明專利]一種3-去乙酰基-7-氨基頭孢烷酸的制備工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110327003.2 | 申請日： | 2011-10-25 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102505035A | 公開（公告）日： | 2012-06-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 盧華;袁國強(qiáng);朱科;王艷艷;丁海平;薛瀚;孟德程;延國東;王進(jìn)賢;劉萌 | 申請（專利權(quán)）人： | 石藥集團(tuán)河北中潤制藥有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C12P35/00 | 分類號(hào)： | C12P35/00 |
| 代理公司： | 石家莊匯科專利商標(biāo)事務(wù)所 13115 | 代理人： | 王琪 |
| 地址： | 050041 *** | 國省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乙酰 氨基 頭孢 制備 工藝 | ||
1.一種3-去乙酰基-7-氨基頭孢烷酸的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：
a.?將頭孢菌素酰化酶和頭孢菌素酯酶混合，備用；
b.?將濃度為30～45g/L的頭孢菌素C提取液加入到步驟a所得酶混合物中，滴加濃度為3mol/L的氨水調(diào)節(jié)pH8.0～8.5，控制反應(yīng)溫度為14～25℃，反應(yīng)時(shí)間為80～150min，除去過量的頭孢菌素酰化酶和頭孢菌素酯酶，所得反應(yīng)液備用；
C.?將步驟b所得反應(yīng)液通過加酸結(jié)晶、洗滌、干燥得到固體3-去乙酰基-7-氨基頭孢烷酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述步驟a中頭孢菌素酰化酶的量以1L頭孢菌素C提取液投入4.0～10.0KU?頭孢菌素酰化酶計(jì)，頭孢菌素酯酶的量以1L頭孢菌素C提取液投入2.0～4.0KU頭孢菌素酯酶計(jì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝，其特征在于，所述步驟b中頭孢菌素C提取液為經(jīng)碳酸氫鈉、醋酸鈉或醋酸銨解析的頭孢菌素C納濾濃縮液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的工藝，其特征在于，所述步驟c中加酸結(jié)晶、洗滌、干燥過程為滴加10%鹽酸調(diào)節(jié)pH至5.8～6.2，靜置養(yǎng)晶30min，然后繼續(xù)滴加10%鹽酸至pH?3.8～5.2，養(yǎng)晶4h，抽濾，用1：1丙酮水混合液洗滌，再40～50℃干燥2～4h得到3-去乙酰基-7-氨基頭孢烷酸固體。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的工藝，其特征在于，包括如下步驟：
a.?分別稱取7.5KU?頭孢菌素酰化酶和3.1KU頭孢菌素酯酶混合后用無鹽水洗滌，投入到2.0L酶反應(yīng)器中；
b.?取濃度為56.7g/L的醋酸鈉解析的頭孢菌素C納濾濃縮液用無鹽水配制1.2L濃度為36.8g/L的頭孢菌素C溶液，投入到2.0L酶反應(yīng)器中，攪拌速度400rpm，用3mol/L的氨水控制pH為8.10，溫度20℃，反應(yīng)90min后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入2L燒杯中，過量的頭孢菌素酰化酶和頭孢菌素酯酶被酶反應(yīng)器底部篩網(wǎng)截留；
c.?將反應(yīng)液降溫到5℃，滴加10%鹽酸調(diào)節(jié)pH至5.80，靜置養(yǎng)晶30min，然后繼續(xù)滴加鹽酸至pH?4.08，養(yǎng)晶4h，抽濾，用100ml水洗二次，用100ml的1：1丙酮水洗二次，50℃干燥3h得到固體3-去乙酰基-7-氨基頭孢烷酸。
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