[發明專利]7-氯-5-氧代-2，3，4，5-四氫-1H-1-苯并氮雜*的制備方法

有效

• 申請號: 201110326759.5
• 申請日: 2011-10-25
• 公開（公告）號: CN102329268A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 劉登科;穆帥;劉冰妮;陳旭;劉穎;張曉凱;牛端;王景陽
• 申請（專利權）人: 天津藥物研究院
• 主分類號: C07D223/16
• 分類號: C07D223/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種7-氯-5-氧代-2，3，4，5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：以7-氯-5-氧代-4-烷氧羰基-1-對甲苯磺酰基-2，3，4，5-四氫-1-苯并氮雜卓為原料，于硫酸中反應，反應結束后使用PH調節劑，調節至堿性環境，得到7-氯-5-氧代-2，3，4，5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓。

2.根據權利要求1所述的7-氯-5-氧代-2，3，4，5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述的7-氯-5-氧代-4-烷氧羰基-1-對甲苯磺酰基-2，3，4，5-四氫-1-苯并氮雜卓和硫酸的摩爾比為1∶(10-50)，其中優選為1∶(35-40)。

3.根據權利要求1所述的7-氯-5-氧代-2，3，4，5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述的硫酸的濃度為50％-98％，其中優選為80％-85％。

4.根據權利要求1所述的7-氯-5-氧代-2，3，4，5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述的反應溫度在10-100℃，反應時間為0.5-5h。

5.根據權利要求1所述的7-氯-5-氧代-2，3，4，5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述的PH調節劑為NaOH、KOH、Na₂CO₃或K₂CO₃的水溶液。

6.根據權利要求1所述的7-氯-5-氧代-2，3，4，5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：所述的反應結束調節至堿性環境的PH值為7-12，其中優選為7-8。