[發(fā)明專利]1-羥基-3-羥甲基金剛烷的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110326102.9
• 申請日: 2011-10-24
• 公開（公告）號: CN103058826A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設計）人: 賀寶元;尹志清;陳宣錦;李兆吉;彭劍平;潘笑娟;宋寶發(fā);朱華君;李捷
• 申請（專利權）人: 上海博康精細化工有限公司
• 主分類號: C07C35/37
• 分類號: C07C35/37;C07C29/147
• 代理公司: 上海精晟知識產(chǎn)權代理有限公司 31253
• 代理人: 何新平

1.一種1-羥基-3-羥甲基金剛烷的合成方法，其特征在于，其包括步驟如下：

1)先配制堿性水溶液，再加入高錳酸鉀，然后分批次再加入1-金剛烷甲酸后得到反應液，將所述反應液緩慢升溫，直到反應液變?yōu)樽厣缓笤賹⒎磻航禍兀谑覝貤l件下加入濃酸，把反應液調(diào)成強酸性，再加入亞硫酸氫鈉固體，過濾后將白色沉淀用水洗滌后，真空干燥得粗品1-羥基-3-金剛烷甲酸；

2)將硼氫化鈉和氯化鋅在THF中反應生成硼氫化鋅，再把所述粗品1-羥基-3-金剛烷甲酸溶解在THF中，緩慢滴加入所述的硼氫化鋅溶液內(nèi)，控制溫度在20℃以下，反應完成后滴加氯化銨水溶液，淬滅未反應還原劑，減壓蒸餾THF，然后加溶劑萃取反應液，合并有機相后，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，濃縮得最終產(chǎn)品。

2.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟一中，將所述反應液緩慢升溫到70-85℃，直到反應液變?yōu)樽厣缓笤趯⒎磻航禍氐?0-30℃。

3.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟一中所述亞硫酸氫鈉的量為高錳酸鉀的2.5倍質(zhì)量。

4.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟一中所述堿性水溶液為2％氫氧化鉀水溶液。

5.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于，將所述粗產(chǎn)品用丙酮∶水用量比例9∶1進行重結晶。

6.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述高錳酸鉀和1-金剛烷甲酸按重量比計算比例為1∶1.2。

7.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟二中所述硼氫化鈉和氯化鋅按重量比計算比例為1∶3.6。