[發(fā)明專利]一種快速檢測(cè)左炔諾孕酮的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110325907.1
• 申請(qǐng)日: 2011-10-24
• 公開（公告）號(hào): CN102445447A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王鐵松;車寶泉;王威;施捷;高青;張喆;王志斌;方穎;郭洪祝;趙明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京市藥品檢驗(yàn)所
• 主分類號(hào): G01N21/78
• 分類號(hào): G01N21/78
• 代理公司: 北京市惠誠(chéng)律師事務(wù)所 11353
• 代理人: 雷志剛;潘士霖

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬藥品檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種對(duì)包含左炔諾孕酮的藥品的真?zhèn)舞b別的檢測(cè)方法。特別涉及一種快速檢測(cè)左炔諾孕酮的方法。

背景技術(shù)

左炔諾孕酮是一種口服避孕藥，它可以抑制排卵并阻止孕卵著床，同時(shí)使宮頸黏液濃度增大，阻止精子前進(jìn)，是當(dāng)前國(guó)內(nèi)應(yīng)用最廣泛的探親避孕藥和緊急避孕藥。

近年來出現(xiàn)不法商販用不包含活性成分的空白片冒充左炔諾孕酮片的情況，嚴(yán)重?fù)p害了消費(fèi)者的權(quán)利和健康。而且該類沒有有效成分的假藥的包裝與正規(guī)藥品幾乎沒有區(qū)別，如果不借助實(shí)驗(yàn)室的色譜儀器設(shè)備，很難辨別真?zhèn)巍?/p>

《中國(guó)藥典》2005年版二部中左炔諾孕酮原料藥采用高效液相色譜法和紅外光譜法進(jìn)行鑒別，而片劑采用高效液相色譜法和旋光度法鑒別。對(duì)于旋光度法，使用的制劑量以左炔諾孕酮計(jì)約為37.5mg，這對(duì)于每片劑量?jī)H約0.75mg或1.5mg的制劑來說，需要使用大量的檢品，這對(duì)于市場(chǎng)監(jiān)測(cè)的快速檢查以及維護(hù)商家合法利益和正常經(jīng)營(yíng)是不妥當(dāng)?shù)摹?/p>

另外，左炔諾孕酮的鑒別還可以采用《中國(guó)藥典》2005年版二部復(fù)方左炔諾孕酮片鑒別項(xiàng)下的堿性三硝基苯酚顯色法，該顯色法具體操作為：取約含0.75mg左炔諾孕酮的樣品，研細(xì)，加三氯甲烷10ml充分?jǐn)嚢韬螅瑸V過，取濾液2ml，加堿性三硝基苯酚溶液(取0.6％三硝基苯酚乙醇溶液、7％氫氧化鈉溶液與稀乙醇，臨用前等量混合)2ml，避光放置30分鐘后，溶液呈棕黃色。但實(shí)際操作中，生成的棕黃色與堿性三硝基苯酚溶液本身的黃色十分接近，需要豐富的檢驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)才能辨別。這種顯色法存在避光操作不便，等待時(shí)間長(zhǎng)，非專業(yè)技術(shù)人員容易誤判結(jié)果的缺點(diǎn)。

因此，需要一種準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、速度快、專業(yè)性要求低、檢品用量少的檢驗(yàn)方法，能準(zhǔn)確快速的鑒別出藥品是否為仿冒左炔諾孕酮制劑的空白藥品(即不含活性成分左炔諾孕酮的假藥，通常情況下是片劑的形式)的方法，以提高檢驗(yàn)效率和準(zhǔn)確度，并能供非檢驗(yàn)專業(yè)的藥品監(jiān)管人員在藥品監(jiān)管現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行快速篩查。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種能夠準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、速度快、專業(yè)性要求低、和/或檢品用量少地檢測(cè)懷疑為仿冒左炔諾孕酮制劑的空白藥品的方法。本發(fā)明人令人驚奇地發(fā)現(xiàn)，采用硫酸-醋酐混合顯色劑處理該可疑藥品，可以方便地在藥品市場(chǎng)監(jiān)督的檢查現(xiàn)場(chǎng)對(duì)此類藥品制品進(jìn)行檢查，并且方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、速度快、專業(yè)性要求低、和/或檢品用量少。本發(fā)明基于以上發(fā)現(xiàn)而得以完成。

為此，本發(fā)明第一方面提供了一種檢測(cè)藥品中的左炔諾孕酮的方法，或者一種檢測(cè)懷疑為仿冒左炔諾孕酮制劑的藥品的方法，該方法包括以下步驟：

(1)取待檢的所述藥品適量，與提取溶劑混合，振搖，得提取液；

(2)使步驟(1)提取液與硫酸-醋酐試劑混合，得混合液；

(3)觀察步驟(2)所得混合液的顏色變化，若突然呈現(xiàn)明顯的粉色和/或紅色的顏色變化，則判斷該藥品中可能含有左炔諾孕酮；若混合液的顏色無變化，則可判斷該藥品中不含左炔諾孕酮。

這樣，如果步驟(3)結(jié)果表明“該藥品中不含左炔諾孕酮”，則可直接認(rèn)定它是仿冒的左炔諾孕酮制劑；如果步驟(3)結(jié)果表明“該藥品中可能含有左炔諾孕酮”，則在必要的情況下可進(jìn)一步借助其它方法例如色譜法作進(jìn)一步的判定；這樣本發(fā)明的方法可以大大減少市場(chǎng)監(jiān)督時(shí)檢查現(xiàn)場(chǎng)的工作量，依法及時(shí)維護(hù)市場(chǎng)秩序。

根據(jù)本發(fā)明第一方面的方法，其中所述“藥品”是確實(shí)含有、標(biāo)示含有或者可能含有左炔諾孕酮的任何藥品，或者確實(shí)具有、標(biāo)示具有或者可能具有左炔諾孕酮的生理學(xué)作用的任何藥品。并且根據(jù)本發(fā)明的原理，本發(fā)明還包括涉及上述情形的包含左炔諾孕酮的復(fù)方制劑，例如由左炔諾孕酮與另外一種或多種活性成分組成的復(fù)方制劑，亦可借助于本發(fā)明方法來簡(jiǎn)單快速地檢查該復(fù)方制劑是否可能是假藥。