[發(fā)明專利]一種鉻青銅合金中銀含量的分析測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110323054.8
• 申請(qǐng)日: 2011-10-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102507487A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊永剛;趙義;楊桂平;鄧予生;薛永慶;任妍利
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 白銀有色集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/33
• 分類號(hào): G01N21/33
• 代理公司: 甘肅省知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100
• 代理人: 李琪

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鉻青銅合金中元素含量測(cè)定的化學(xué)分析方法，具體涉及一種鉻青銅中銀含量的分析測(cè)定方法。

背景技術(shù)

在鉻青銅中加銀和稀土鈰構(gòu)成一種新的主要用于生產(chǎn)高速化鐵路接觸線的鉻青銅合金，該鉻青銅合金中含有0.40～1.10%的Cr、0.05～0.10%的Ce、小于0.1%的Fe、小于0.05%的Ni、0.05～0.20%的Ag。由于該鉻青銅合金具有高強(qiáng)度、高硬度、耐磨以及鉻的熔點(diǎn)（1857℃）高的特性，采用現(xiàn)有化學(xué)分析方法測(cè)定其中銀元素的含量時(shí)，該分析方法中規(guī)定使用的單一酸難以徹底溶解鉻青銅合金樣品，不能滿足該鉻青銅合金中銀含量的測(cè)定。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種鉻青銅合金中銀含量的分析測(cè)定方法，能夠完全溶解該鉻青銅合金樣品，對(duì)其中的銀含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種鉻青銅合金中銀含量的分析測(cè)定方法，分別配制銅溶液、鉻溶液、稀土溶液和銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，將該銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線，溶解鉻青銅合金試樣，得到溶入試樣的溶液，測(cè)定該溶入試樣的溶液的吸光度，然后，計(jì)算得到鉻青銅試樣中的銀含量。

上述方法具體按以下步驟進(jìn)行：

步驟1：稱取銀的重量百分比小于0.0010%的純銅10.0000g，置于500mL燒杯中，加50m?L硝酸溶液（1+3），加熱溶解純銅，煮沸，冷卻，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得到銅溶液；

稱取0.5656g干燥的重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑，置于250mL燒杯中，用水溶解，加入5mL密度為1.84g/mL?的硫酸，冷卻后，滴加濃度為30%的過(guò)氧化氫溶液，放置至黃色消失，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，得到鉻溶液；

稱取二氧化鈰0.1228g，置于300mL燒杯中，然后依次加入10mL水、5mL濃度為30%的過(guò)氧化氫溶液和15mL密度為1.84g/mL硫酸，加熱溶解二氧化鈰，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得到稀土溶液；

稱取1.0000g純銀，置于200mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液（1+3），加熱溶解純銀，煮沸，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，得到銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；將50.00mL該銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，得到銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

步驟2：取六個(gè)100mL容量瓶，在每個(gè)容量瓶中分別加入0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL步驟1制得的銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，每個(gè)容量瓶中再加入2mL硝酸溶液（1+3）、步驟1制得的銅溶液2mL、步驟1制得的鉻溶液5mL和步驟1制得的稀土溶液5mL，用水稀釋至刻度，混勻，配成質(zhì)量濃度為0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL、2.5μg/mL系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；

步驟3：采用原子吸收儀，以步驟2中質(zhì)量濃度為0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，分別測(cè)定步驟2中其余五種標(biāo)準(zhǔn)溶液中的銀含量；并根據(jù)測(cè)得的該五種標(biāo)準(zhǔn)溶液中的銀含量，采用現(xiàn)有方法繪制該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線；

步驟4：稱取0.1000g待測(cè)定銀含量的鉻青銅合金試樣，置于200mL燒杯中，先加入8mL硝酸溶液（1+3），再加入1mL密度為1.19?g/mL的鹽酸，加熱溶解試樣，再加2mL密度為1.68?g/mL的高氯酸，繼續(xù)加熱至冒白煙，冷卻，加入10mL水，再補(bǔ)加入2mL硝酸溶液（1+3），移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，采用原子吸收儀，試劑空白為參比，測(cè)定溶入試樣的溶液的吸光度；

步驟5：根據(jù)下列公式，計(jì)算步驟4所取鉻青銅試樣中的銀含量：

式中，C表示根據(jù)步驟4得到的溶入試樣的溶液的吸光度自步驟3得到的工作曲線上查得的該溶液的濃度，單位μg/mL；V表示鉻青銅試樣溶液的稀釋體積，單位mL；G表示稱取的鉻青銅合金試樣的重量，單位g。

本發(fā)明分析測(cè)定方法用多種酸溶解鉻青銅合金試樣，對(duì)其中的銀含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定，填補(bǔ)了現(xiàn)有技術(shù)中沒(méi)有測(cè)定鉻青銅中加銀和稀土鈰后形成的鉻青銅合金中銀含量的方法的空白；而且易于操作，結(jié)果準(zhǔn)確度高。同時(shí)還解決了產(chǎn)品開(kāi)發(fā)過(guò)程中元素分析的難題，為產(chǎn)品走向市場(chǎng)以及規(guī)模化生產(chǎn)創(chuàng)造了有利條件。

附圖說(shuō)明

附圖是本發(fā)明實(shí)施例中繪制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線圖。