[發(fā)明專利]一種鉻青銅合金中銀含量的分析測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110323054.8
• 申請日: 2011-10-21
• 公開（公告）號: CN102507487A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設計）人: 楊永剛;趙義;楊桂平;鄧予生;薛永慶;任妍利
• 申請（專利權）人: 白銀有色集團股份有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 甘肅省知識產(chǎn)權事務中心 62100
• 代理人: 李琪

1.一種鉻青銅合金中銀含量的分析測定方法，其特征在于，分別配制銅溶液、鉻溶液、稀土溶液和銀標準工作溶液，將該銀標準工作溶液制成系列標準溶液，繪制該系列標準溶液的工作曲線，溶解鉻青銅合金試樣，得到溶入試樣的溶液，測定該溶入試樣的溶液的吸光度，然后，計算得到鉻青銅試樣中的銀含量。

2.根據(jù)權利要求1所述的鉻青銅合金中銀含量的分析測定方法，其特征在于，該方法具體按以下步驟進行：

步驟1：稱取銀的重量百分比小于0.0010%的純銅10.0000g，置于500mL燒杯中，加50m?L硝酸溶液（1+3），加熱溶解純銅，煮沸，冷卻，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得到銅溶液；

稱取0.5656g干燥的重鉻酸鉀基準試劑，置于250mL燒杯中，用水溶解，加入5mL密度為1.84g/mL?的硫酸，冷卻后，滴加濃度為30%的過氧化氫溶液，放置至黃色消失，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，得到鉻溶液；

稱取二氧化鈰0.1228g，置于300mL燒杯中，然后依次加入10mL水、5mL濃度為30%的過氧化氫溶液和15mL密度為1.84g/mL硫酸，加熱溶解二氧化鈰，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得到稀土溶液；

稱取1.0000g純銀，置于200mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液（1+3），加熱溶解純銀，煮沸，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，得到銀標準儲備液；將50.00mL該銀標準儲備液移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，得到銀標準工作溶液；

步驟2：取六個100mL容量瓶，在每個容量瓶中分別加入0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL步驟1制得的銀標準工作溶液，每個容量瓶中再加入2mL硝酸溶液（1+3）、步驟1制得的銅溶液2mL、步驟1制得的鉻溶液5mL和步驟1制得的稀土溶液5mL，用水稀釋至刻度，混勻，配成質量濃度為0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL、2.5μg/mL系列標準溶液；

步驟3：采用原子吸收儀，以步驟2中質量濃度為0μg/mL的標準溶液為參比，分別測定步驟2中其余五種標準溶液中的銀含量；并根據(jù)測得的該五種標準溶液中的銀含量，采用現(xiàn)有方法繪制該系列標準溶液的工作曲線；

步驟4：稱取0.1000g待測定銀含量的鉻青銅合金試樣，置于200mL燒杯中，先加入8mL硝酸溶液（1+3），再加入1mL密度為1.19?g/mL的鹽酸，加熱溶解試樣，再加2mL密度為1.68?g/mL的高氯酸，繼續(xù)加熱至冒白煙，冷卻，加入10mL水，再補加入2mL硝酸溶液（1+3），移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，采用原子吸收儀，試劑空白為參比，測定溶入試樣的溶液的吸光度；

步驟5：根據(jù)下列公式，計算步驟4所取鉻青銅試樣中的銀含量：

式中，C表示根據(jù)步驟4得到的溶入試樣的溶液的吸光度自步驟3得到的工作曲線上查得的該溶液的濃度，單位μg/mL；V表示鉻青銅試樣溶液的稀釋體積，單位mL；G表示稱取的鉻青銅合金試樣的重量，單位g。

3.根據(jù)權利要求2所述的鉻青銅合金中銀含量的分析測定方法，其特征在于，所述步驟3中采用TAS-990型原子吸收儀，在波長328.1nm處，測定標準溶液中的銀含量。

4.根據(jù)權利要求2所述的鉻青銅合金中銀含量的分析測定方法，其特征在于，所述步驟4中采用TAS-990型原子吸收儀，在波長328.1nm處，測定標準溶液中的吸光度。