[發明專利]一種陽極銅中金含量的測定方法

有效

• 申請號: 201110323053.3
• 申請日: 2011-10-21
• 公開（公告）號: CN102507492A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 楊桂平;趙義;楊永剛;鄧予生;薛永慶;任妍利
• 申請（專利權）人: 白銀有色集團股份有限公司
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35;G01N1/28
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 李琪

技術領域

本發明屬于化學分析檢測技術領域，涉及一種測定陽極銅中其它元素含量的方法，具體涉及一種陽極銅中金含量的測定方法。

背景技術

通常采用火法試金法測定陽極銅中的金含量，方法繁瑣、不易操作，分析周期較長，不適于批量生產。

發明內容

為了克服上述現有技術中存在的問題，本發明的目的是提供一種陽極銅中金含量的測定方法，操作快捷，省時省力，適合批量生產。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是，一種陽極銅中金含量的測定方法，繪制系列標準溶液工作曲線，將需測定金含量的陽極銅試樣放入王水，加熱溶解，然后加入甲基異丁酮，萃取溶液中的金，在有機相中用原子吸收分光光度計測定溶入陽極銅試樣的溶液的吸光度，根據該吸光度和系列標準溶液工作曲線計算陽極銅試樣的金含量。

上述測定方法，具體按以下步驟進行：

步驟1：稱取純金0.1000g，置于50mL燒杯中，加5mL王水，加熱溶解純金，蒸發至近干，再加入10mL濃度為10%的鹽酸，然后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得到第一金標準溶液；

步驟2：移取步驟1中的第一金標準溶液20.00mL，置于200mL容量瓶中，加入濃度為10%的鹽酸10mL，用水稀釋至刻度，混勻，得到第二金標準溶液；

步驟3：取六個容積為125mL的分液漏斗，在每個分液漏斗中均加入濃度為10%的鹽酸15mL，然后在第一個分液漏斗中加入0.00mL步驟2制得的第二金標準溶液，在第二個分液漏斗中加入1.00mL步驟2制得的第二金標準溶液，在第三個分液漏斗中加入2.00mL步驟2制得的第二金標準溶液，在第四個分液漏斗中加入3.00mL步驟2制得的第二金標準溶液，在第五個分液漏斗中加入4.00mL步驟2制得的第二金標準溶液，在第六個分液漏斗中加入5.00mL步驟2制得的第二金標準溶液，加水，使每個分液漏斗中溶液的總體積為75mL，再在每個分液漏斗中分別加入25mL甲基異丁酮，振動1min，靜置分層，得到六個標準溶液，采用現有方法對該六個標準溶液進行測試，根據測試結果繪制該系列標準溶液的工作曲線；

步驟4：稱取1.00g待測試的陽極銅試樣，置于400mL燒杯中，加王水10mL，加熱溶解陽極銅試樣，蒸發至近干，加入濃度為10%的鹽酸15mL，溶解鹽類，得到溶入樣品的溶液；

步驟5：在125mL分液漏斗中先加入15mL濃度為10%的鹽酸，再移入步驟4中溶入樣品的溶液，加水，使分液漏斗中溶液的總體積為75mL，加入25mL甲基異丁酮，振動1min，靜置分層；

步驟6：棄去步驟5中靜置分層的水相，在靜置分層的第一有機相中加入20mL濃度為50g/L的磷酸氫二胺溶液，振動0.5min，靜置分層，棄去水相，將留用的第二有機相移入容積為50mL的容量瓶中；

步驟7：采用原子吸收分光光度計對步驟6中留用的第二有機相進行測試，測試時，以試劑空白點為零點，測得該第二有機相的吸光度；

步驟8：根據下列公式，計算步驟4所取陽極銅試樣中的金含量：

式中，C表示根據步驟7得到的第二有機相的吸光度自步驟3得到的工作曲線上查得的陽極銅試樣溶液的濃度，單位μg/mL；V表示陽極銅試樣溶液第二有機相的體積，單位mL；m表示稱取的陽極銅試樣的重量，單位g。

本發明測定方法采用甲基異丁酮作為萃取劑，萃取溶液中的金，在有機相用原子吸收分光光度計測定其金含量；避免了傳統火法試金方法中步驟長、難操作的缺點，大大節省了時間，降低了人員成本；同時避免了高溫操作環境，使操作快捷，容易掌握，適合批量生產分析；分析測定結果準確可靠，適合多個樣品同時測定，節省分析成本，實用性強。

附圖說明

附圖為本發明實施例中系列標準溶液的工作曲線圖。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行詳細說明。

由于火法試金法測定陽極銅中的金含量時，方法繁瑣、不易操作，分析周期較長，不適于批量生產。為了克服現有技術中存在的問題，本發明提供了一種測定陽極銅中金含量的方法，該方法具體按以下步驟進行：

步驟1：稱取純度≥99.9%的純金0.1000g，置于50mL燒杯中，加5mL王水，加熱使純金完全溶解，蒸發至近干，再加入10mL濃度為10%的鹽酸，進行溶解，然后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得到第一金標準溶液，每毫升該第一金標準溶液中含金0.2mg；