[發(fā)明專利]一種陽極銅中金含量的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110323053.3
• 申請(qǐng)日: 2011-10-21
• 公開（公告）號(hào): CN102507492A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊桂平;趙義;楊永剛;鄧予生;薛永慶;任妍利
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 白銀有色集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/35
• 分類號(hào): G01N21/35;G01N1/28
• 代理公司: 甘肅省知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100
• 代理人: 李琪

1.一種陽極銅中金含量的測(cè)定方法，繪制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線，其特征在于，將需測(cè)定金含量的陽極銅試樣放入王水，加熱溶解，然后加入甲基異丁酮，萃取溶液中的金，在有機(jī)相中用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定溶入陽極銅試樣的溶液的吸光度，根據(jù)該吸光度和系列標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線計(jì)算陽極銅試樣的金含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽極銅中金含量的測(cè)定方法，其特征在于，該方法具體按以下步驟進(jìn)行：

步驟1：稱取純金0.1000g，置于50mL燒杯中，加5mL王水，加熱溶解純金，蒸發(fā)至近干，再加入10mL濃度為10%的鹽酸，然后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得到第一金標(biāo)準(zhǔn)溶液；

步驟2：移取步驟1中的第一金標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，置于200mL容量瓶中，加入濃度為10%的鹽酸10mL，用水稀釋至刻度，混勻，得到第二金標(biāo)準(zhǔn)溶液；

步驟3：取六個(gè)容積為125mL的分液漏斗，在每個(gè)分液漏斗中均加入濃度為10%的鹽酸15mL，然后在第一個(gè)分液漏斗中加入0.00mL步驟2制得的第二金標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第二個(gè)分液漏斗中加入1.00mL步驟2制得的第二金標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第三個(gè)分液漏斗中加入2.00mL步驟2制得的第二金標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第四個(gè)分液漏斗中加入3.00mL步驟2制得的第二金標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第五個(gè)分液漏斗中加入4.00mL步驟2制得的第二金標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第六個(gè)分液漏斗中加入5.00mL步驟2制得的第二金標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水，使每個(gè)分液漏斗中溶液的總體積為75mL，再在每個(gè)分液漏斗中分別加入25mL甲基異丁酮，振動(dòng)1min，靜置分層，得到六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用現(xiàn)有方法對(duì)該六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試，根據(jù)測(cè)試結(jié)果繪制該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線；

步驟4：稱取1.00g待測(cè)試的陽極銅試樣，置于400mL燒杯中，加王水10mL，加熱溶解陽極銅試樣，蒸發(fā)至近干，加入濃度為10%的鹽酸15mL，溶解鹽類，得到溶入樣品的溶液；

步驟5：在125mL分液漏斗中先加入15mL濃度為10%的鹽酸，再移入步驟4中溶入樣品的溶液，加水，使分液漏斗中溶液的總體積為75mL，加入25mL甲基異丁酮，振動(dòng)1min，靜置分層；

步驟6：棄去步驟5中靜置分層的水相，在靜置分層的第一有機(jī)相中加入20mL濃度為50g/L的磷酸氫二胺溶液，振動(dòng)0.5min，靜置分層，棄去水相，將留用的第二有機(jī)相移入容積為50mL的容量瓶中；

步驟7：采用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)步驟6中留用的第二有機(jī)相進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試時(shí)，以試劑空白點(diǎn)為零點(diǎn)，測(cè)得該第二有機(jī)相的吸光度；

步驟8：根據(jù)下列公式，計(jì)算步驟4所取陽極銅試樣中的金含量：

式中，C表示根據(jù)步驟7得到的第二有機(jī)相的吸光度自步驟3得到的工作曲線上查得的陽極銅試樣溶液的濃度，單位μg/mL；V表示陽極銅試樣溶液第二有機(jī)相的體積，單位mL；m表示稱取的陽極銅試樣的重量，單位g。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陽極銅中金含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟4中的陽極銅試樣按國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5121.19-2008規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)制備。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陽極銅中金含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟7中測(cè)試第二有機(jī)相的吸光度時(shí)，原子吸收分光光度計(jì)的燈電流為4.0mA、波長為2428.0nm、狹縫0.2mm、空氣流量5L/min、乙炔流量1.5?L/min、燃燒器高度10.0mm。