[發明專利]直接用于X射線單晶衍射分析的二甲氧基紫杉烷類化合物單晶晶體的制備方法

有效

• 申請號: 201110321866.9
• 申請日: 2011-10-20
• 公開（公告）號: CN102503913A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 陳磊;鄭偉;李隆;王瓊;徐信保
• 申請（專利權）人: 江蘇紅豆杉生物科技有限公司
• 主分類號: C07D305/14
• 分類號: C07D305/14;G01N1/28
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所 32104
• 代理人: 曹祖良

1.直接用于X射線單晶衍射分析的二甲氧基紫杉烷類化合物單晶晶體的制備方法，其特征是步驟如下：取二甲氧基紫杉烷類化合物4-乙酰氧基-2α-苯甲酰氧基-5β，20-環氧基-1-羥基-7β，10β-二甲氧基-9-氧代紫衫-11-烯-13α-基(2R，3S)-3-叔丁氧羰基氨基-2-羥基-3-苯基丙酸酯，加入到良性溶劑中，加入量為每500mg二甲氧基紫杉烷類化合物加入0.5-500mL，隨后邊攪拌邊加入不良溶劑，直至其有渾濁生成，加熱至40-80℃使渾濁消失，室溫下靜置結晶1小時至14天，即得單晶晶體；將所得單晶晶體抽濾，用石油醚清洗，清洗后干燥即得直接用于X射線單晶衍射分析的二甲氧基紫杉烷類化合物單晶晶體。

2.根據權利要求1所述直接用于X射線單晶衍射分析的二甲氧基紫杉烷類化合物單晶晶體的制備方法，其特征是：所述良性溶劑為乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、甲醇、四氫呋喃、1、4-二氧六環、醋酸、吡啶和甲苯的中的一種或幾種任意比例任意的組合。

3.根據權利要求1所述直接用于X射線單晶衍射分析的二甲氧基紫杉烷類化合物單晶晶體的制備方法，其特征是：所述不良溶劑為石油醚、正己烷、正庚烷、混庚烷和環己烷的中的一種或幾種任意比例任意的組合。