[發明專利]一種熒光粉的制備方法

無效

• 申請號: 201110321578.3
• 申請日: 2011-10-13
• 公開（公告）號: CN102352247A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 謝安;劉麗;楊偉藝;張志鵬;何仲全
• 申請（專利權）人: 福建富順電子有限公司
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78;C09K11/79
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種硼酸鹽紅色熒光粉的制備。屬于白光LED、移動顯示設備背景燈、蓄光型材料等領域所用紅色熒光粉的制備技術。

背景技術

白光LED因其節能、高效和環保被稱之為新一代固體照明燈而備受關注且已迅速進入汽車、個人通訊設備、LCD背光源和照明等領域。目前常用的粉光粉涂敷獲取白光LED的兩種方法是：藍光LED芯片與YAG:Ce³⁺黃色熒光粉組合和近紫外LED芯片與三基色熒光粉組合。但均因紅色發光性能的不理想，嚴重制約了白光LED的發展。因此，開發高穩定性并能夠被近紫外光和藍光有效激發的紅色熒光粉顯得十分重要。

多氧硼酸鹽體系熒光粉因其合成溫度較低、稀土摻雜能力高、均由化學性質穩定且在紫外-近紫外范圍有較強吸收的(BO₃)^3-平面三角形基團構成，因而被認為是一種非常有發展前途的紅色熒光粉基質材料用于白光LED制造。故很有必要發展高效率的白光LED用硼酸鹽熒光粉。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：尋找一種穩定的高效的白光LED用硼酸鹽紅色熒光粉及其制備方法。

該熒光粉的結構式為LiLa_2-xO₂B_1-ySi_yO₃:Eu_x，其中x選自0，0.05，0.1，0.3，0.4，0.5，0.7，0.9，1.0，1.5或2.0；y相對應選自0，0.005，0.01，0.015，0.02，0.025或0.03。

所述的該熒光粉能分別被近紫外光(396nm)和藍光(466nm)有效激發，主發射峰值分別位于613和623nm的紅光，可用于近紫外發射的InGaN芯片激發三基色熒光粉系統或用來補充藍光芯片激發的黃色熒光粉系統缺少的紅色部分。

上述x優選0.4，y值優選為0.01。

本發明解決上述問題所采取的技術方案主要包括二大部分，詳情如下：

一、以H₃BO₃(99.5％)，La₂O₃(99.99％)，Eu₂O₃(99.99％)，Li₂CO₃(97.0％)為原料，以配比式LiLa_2-xO₂B_1-ySi_yO₃:Eu_x(x＝0，0.05，0.1，0.3，0.4，0.5，0.7，0.9，1.0，1.5，2.0；y＝0)化學計量準確稱取樣品，其中H₃BO₃稱取質量最好是過量為5％，利用高溫固相法結合超聲波分散技術制備出目標樣品。

該熒光粉的制備方法依次包括以下步驟：

①按化學計量比根據分子式稱取一定量的試劑：H₃BO₃(99.5％)、La₂O₃(99.99％)、Eu₂O₃(99.99％)、Li₂CO₃(97.0％)，其中H₃BO₃稱取質量最好過量5％；

②將稱量好的試劑充分研磨均勻(如放在瑪瑙研缽中，研磨時間為20-60min)，混合均勻后，裝入陶瓷坩堝中；

③將樣品放入高溫實驗爐中預燒，設定溫度300度，進行保溫0.5-2小時(1小時效果最佳)；

④把步驟③所得樣品冷卻重新研磨，然后再放入高溫爐中鍛燒，設定溫度850-950度進行保溫2-5小時(900度保溫3小時效果最佳)；灼燒程序結束后，待樣品隨爐冷卻到室溫取出；

⑤把步驟④所得粉體再研磨過篩(200目)，即得到初選粉體。

⑥把⑤步驟所得初選粉體進行后處理：把經過篩選的熒光粉放入燒杯中，加入蒸餾水充分攪拌，超聲波分散5-15min，靜置待溶液分層，上層基本清液后，濾去上層清液，再加入蒸餾水，攪拌，超聲波分散5-15min，靜置，如此重復三次。于溶液呈電中性時，濾去上層清液，將燒杯放入遠紅外干燥箱中，在80-100℃下干燥2-3h，即得目標熒光粉。