[發明專利]加氫精制催化劑的硫化方法

有效

• 申請號: 201110321357.6
• 申請日: 2011-10-21
• 公開（公告）號: CN103059910A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 柳偉;劉繼華;李揚;宋永一;牛世坤;李士才;徐大海;丁賀;趙桂芳
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C10G45/08
• 分類號: C10G45/08;B01J37/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種加氫催化劑的硫化方法，包括以下步驟：

（1）催化劑干燥結束且裝置氣密合格后，啟動循環壓縮機，用氮氣升壓，逐漸將催化劑床層入口溫度升溫至120～180?℃，啟動原料油泵注入硫化油；

（2）待催化劑床層充分潤濕后，升高催化劑床層溫度至220～260℃，用含有硫化氫的氫氣置換反應系統中的氮氣，同時，開始往反應系統注入硫化劑；

（3）待循環氣中氫純度大于75%后，在220～260℃恒溫硫化2～10h；恒溫過程中控制循環氣中硫化氫濃度為0.5v%～1.5v%；

（4）步驟（3）中220～260?℃恒溫硫化結束后，繼續升高催化劑床層溫度至260～340?℃，并在此溫度下恒溫硫化2～10?h，硫化結束；恒溫過程中控制循環氣中硫化氫濃度為1.0v%～2.5v%。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中用氮氣將反應系統的壓力升壓4.0~6.0MPa。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）中升高催化劑床層溫度至280～320℃。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述含有硫化氫的氫氣置換氮氣的過程為，先排放系統中氮氣逐漸降低反應系統壓力至0～2MPa，然后通過循環氣壓縮機向系統內引入含有硫化氫的氫氣，并用氫氣重新將系統壓力升至硫化壓力。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述含硫化氫的氫氣中硫化氫的體積分數為在0.1v%～1v%。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述含有硫化氫的氫氣來自渣油加氫處理或蠟油加氫處理裝置的高分氣體。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）中恒溫硫化結束后，系統循環氣內H₂S濃度控制在0.5v%～5v%之間。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）和步驟（4）中的升溫速度為10～30?℃/h，升溫過程中控制循環氣中硫化氫濃度為0.5v%～4.0v%。

9.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化劑床層充分潤濕是指硫化油在催化劑床層中產生的吸附溫升波通過所有的催化劑床層。

10.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加氫精制催化劑以ⅥB族和/或第Ⅷ族金屬為活性組分，以氧化鋁或含硅氧化鋁為載體，第ⅥB族金屬為Mo和/或W，第Ⅷ族金屬為Co和/或Ni。