[發(fā)明專利]高純鉭靶材制備方法

有效

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• 申請日: 2011-10-20
• 公開（公告）號: CN102367568A
• 公開（公告）日: 2012-03-07
• 發(fā)明（設計）人: 姚力軍;潘杰;王學澤;袁海軍
• 申請（專利權）人: 寧波江豐電子材料有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;B22F3/16
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 駱蘇華

技術領域

本發(fā)明涉及半導體濺射靶材的制備，特別涉及一種半導體用高純鉭靶材制備方法。

背景技術

濺射靶材是制造半導體芯片所必需的一種極其重要的關鍵材料，其原理是采用物理氣相沉積技術(PVD)，用高壓加速氣態(tài)離子轟擊靶材，使靶材的原子被濺射出，以薄膜的形式沉積到硅片上，最終形成半導體芯片中復雜的配線結構。濺射靶材具有金屬鍍膜的均勻性、可控性等諸多優(yōu)勢，被廣泛應用于半導體領域。隨著半導體行業(yè)的迅速發(fā)展，對濺射靶材的需求越來越大，濺射靶材已成為半導體行業(yè)發(fā)展不可或缺的關鍵材料。

靶材的晶粒尺寸、晶粒取向對集成電路金屬薄膜的制備和性能有很大的影響。主要表現在：1.隨著晶粒尺寸的增加，薄膜沉積速率趨于降低；2.在合適的晶粒尺寸范圍內，靶材使用時的等離子體阻抗較低，薄膜沉積速率高和薄膜厚度均勻性好；3.為提高靶材的性能，在控制靶材晶粒尺寸的同時還必須嚴格控制靶材的晶粒取向。

靶材的晶粒尺寸和晶粒取向主要通過均勻化處理、熱機械加工、再結晶退火進行調整和控制。

半導體用鉭濺射靶材一般純度要求在4N(99.99％)以上。制造方法基本是高純鉭粉先燒結成塊，再通過高真空電子束熔煉爐獲得高純鉭錠，然后對鉭錠反復進行塑性變形和退火，從而獲得具有均勻晶粒和一定內部織構的鉭靶坯，靶坯通過與背板進行焊接并經機械加工，最終成品。

在這樣的制造方法中，高純鉭粉需要先燒結成塊，然后再經高真空電子束熔煉成錠，再經過反復的塑性變形和退火才能最終獲得可用于半導體用濺射靶材生產制造用的靶坯。

鉭為體心立方金屬，(111)是其密排面，在前面描述的塑性變形時優(yōu)先產生滑移，這使得經過最終塑性變形和退火處理的鉭靶坯的晶粒取向以(111)為主，這屬于鉭金屬的“固有織構帶”，會嚴重地影響靶材的濺射性能。表現為濺射速率偏低、鍍膜的均勻性不佳。

并且整個工藝很復雜，成本也很高，靶材需要被熔化，容易混入由坩堝和脫氧劑等帶來的雜質。后續(xù)工藝中反復的塑性變形和退火也容易讓靶材被氧化。

發(fā)明內容

為解決上述問題，尤其是消除鉭材的“固有織構帶”，使得靶材的濺射性能提高，本發(fā)明提供一種半導體用高純鉭靶材制備方法，工藝步驟包括：

將鉭粉及輔料按照配比混合均勻；

將混合好的鉭粉裝入模具；

冷壓成型；

真空熱壓燒結。

可選的，在所述真空熱壓燒結后還包括實施停爐冷卻、脫模取料、機加工的工藝步驟。

可選的，所述鉭粉的純度為99.99％以上。

可選的，所述真空熱壓燒結時，真空度在1Pa以上，燒結溫度為1300-1800℃，燒結時間為5～8小時，壓力50MPa以上。

可選的，所述真空熱壓燒結完成后，停爐冷卻至200℃以下，泄壓取出所述模具。

與現有技術相比，本發(fā)明通過粉末冶金的真空熱壓燒結技術直接由粉末制得鉭靶坯，消除鉭的“固有織構帶”，獲得內部織構均勻的可用于半導體靶材制造用的鉭靶坯，大大改善了其濺射性能。同時將傳統工藝大大簡化，節(jié)約了制造成本。也減小了靶材在制作過程中被摻入雜質和被氧化的幾率。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施的主要步驟流程圖。

具體實施方式

本發(fā)明通過粉末冶金的真空熱壓燒結技術直接由粉末制得鉭靶坯，消除鉭的“固有織構帶”，獲得內部織構均勻的可用于半導體靶材制造用的鉭靶坯。

其中粉末冶金是制取金屬粉末并通過成型燒結等工藝將金屬粉末或與非金屬粉末的混合物制成制品的加工方法。

粉末冶金和傳統熔煉方法相比，具有以下特點：粉末冶金工藝是在低于基體金屬的熔點下進行的；粉末冶金工藝所利用的細小金屬或合金粉末，凝固速度極塊，晶粒細小均勻，保證了粉末冶金工藝制得的金屬材料組織均勻，性能穩(wěn)定，以及良好的冷、熱加工性能；粉末顆粒不受合金元素和含量的限制，可提高強化相含量，從而發(fā)展新的材料體系；利用各種成形工藝，可以將粉末原料直接成形為特定形狀的零件，大量減少機加工量。

故粉末冶金工藝一般用于制作傳統熔煉方法難以制取的難熔金屬及其化合物、假合金、多孔材料，或制作一些傳統熔煉方法難以獲得的獨特的化學組成和機械、力學性能要求的金屬，或制作結構復雜或者精密的機械零件等。

但是，發(fā)明人在實驗和對工藝改進過程中意識到，粉末冶金技術對于鉭靶材的加工，可以產生另外的作用，即改善鉭的金屬晶向，從而提高鉭靶材質量，使之滿足半導體工藝的要求。基于此，本發(fā)明利用粉末冶金的特點，制作內部織構分布均勻，濺射性能優(yōu)良的鉭靶材，同時簡化了傳統工藝，使得成本降低。