[發明專利]一種對氨基苯酚重氮化水解法制備對苯二酚的后處理方法

有效

• 申請號: 201110319608.7
• 申請日: 2011-10-20
• 公開（公告）號: CN102503777A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 王根林;顧志強;徐林;丁克鴻;劉補娥;楊進;倪世春
• 申請（專利權）人: 江蘇瑞祥化工有限公司;江蘇揚農化工集團有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/70;C07C37/72
• 代理公司: 北京金富邦專利事務所有限責任公司 11014
• 代理人: 胡世明;蔡志勇

1.一種對氨基苯酚重氮化水解法制備對苯二酚的后處理方法，包括如下步驟：

（1）將反應部分萃取分離后的萃取油相與來自步驟（6）萃取的萃油合并，在氮氣保護條件下，脫溶至一定濃度，然后緩慢降溫至預設溫度，對苯二酚在溶劑中結晶；?

（2）將結晶混合液分離后，得到粗品對苯二酚和結晶母液；

（3）將粗品對苯二酚通過脫色、熱分離、重結晶、分離、干燥，即可得到對苯二酚；

（4）經過反萃取，將結晶母液中的對苯二酚轉移至反萃取后水層；

（5）反萃取后油層，通過脫溶，回收溶劑，同時將釜殘排放；

（6）合并反萃取后水層及重結晶母液，采用回收溶劑進行萃取。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的脫溶濃度為20%～60%，優選30%～50%；所述結晶終溫為5～50℃，優選10～30℃。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述溶劑是甲基異丁基酮、甲乙酮、醋酸正丁酯、正丁醇、醋酸乙酯或甲基叔丁基醚，優選甲基異丁基酮或醋酸正丁酯。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）和（3）中所述的分離方法為0.03～0.1MPa真空度下的負壓抽濾，優選0.05～0.085MPa真空度。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中所述的脫色操作所需要加入的物質為活性炭、硫代硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、亞硫酸鈉、鋅粉、鐵粉、鎂粉、硫酸、鹽酸中的一種或多種，優選加入的物質為活性炭、焦亞硫酸鈉、鋅粉和硫酸的混合物。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中所述重結晶的結晶濃度為5%～60%，優選25%～40%；重結晶終溫為5～50℃，優選10～30℃。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中所述熱分離溫度控制在70～100℃，優選80～95℃；所述干燥的溫度控制在50～85℃，優選55～75℃，干燥負壓為0.08～0.1MPa。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）中所述反萃取重結晶溫度為20～90℃，優選60～80℃。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（5）中所述脫溶終溫控制為120～200℃,優選140～170℃。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（6）中所述萃取溶劑的質量為反萃取后水層及重結晶母液總質量的1～5倍，優選2～3倍。