[發明專利]含多硅的甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯類單體及合成方法

有效

• 申請號: 201110319344.5
• 申請日: 2011-10-20
• 公開（公告）號: CN102584883A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 鄒應全;王思源;何長華
• 申請（專利權）人: 湖北固潤科技股份有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 荊門市首創專利事務所 42107
• 代理人: 裴作平

1.含多硅的甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯類單體，其特征在于該感光單體的結構式為：

式中R₁為甲基或氫；R₂為亞烷氧基，如亞乙氧基、亞丙氧基、2-甲基亞乙氧基、亞對環己烷乙氧基；R₃、R₄、R₅、R₆、R₇為H、CH3或Ar；n為1-3的整數。

2.根據權利要求1中所述的合成方法，其特征在于其工藝步驟為：

步驟一：

無水無氧條件下，將氯硅烷或氯硅氧烷與催化劑有機堿混合攪拌，并用溶劑稀釋。使體系降溫到0℃，滴加溶劑稀釋過的羥烷基甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯的溶液，滴加完畢后，0℃繼續攪拌2-3h；

步驟二：

將步驟一的產物過濾，除去溶劑，得到粗產物，為淡黃色液體。粗產物用有機溶劑溶解分離，過濾掉固體雜質，減壓蒸餾除去溶劑，必要時用柱層析法分離除雜，得到含多硅結構的甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯類單體。

3.根據權利要求2中所所述的合成方法，其特征在于步驟一中的催化劑為二甲胺、二乙胺、三乙胺、三丁胺、二異丙基甲胺、乙基二異丙胺、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、吡咯等有機堿。?

丙酮、丁酮、甲苯、四氫呋喃、環己烷、1，4-二氧六環、二氯甲烷、乙腈等常見有機。

4.根據權利要求1中所述所述的合成方法，其特征在于步驟一中的溶劑為溶劑，用量為原料體積的2-10倍。

5.根據權利要求2中所述的合成方法，其特征在于步驟一中催化劑用量為氯硅烷或氯硅氧烷物質的量的2-2.5倍。

6.根據權利要求1中所述所述的合成方法，其特征在于步驟一中氯硅烷或氯硅氧烷/羥烷基甲基丙烯酸酯或羥烷基丙烯酸酯/催化劑的物質的量的比例為2∶1-2∶1.1。

7.根據權利要求2中所述所述的合成方法，其特征在于步驟一中攪拌時間視反應物不同略有區別，一個硅的單體攪拌時間為3小時，兩個硅不含氧的單體，攪拌時間為2小時，其他為2.5小時。

8.根據權利要求2中所述所述的合成方法，其特征在于此反應需要在無水無氧條件下進行，使用的溶劑反應前須純化除水，即蒸即用；使用的玻璃儀器需要在反應前100-110℃烘半小時再使用。

9.根據權利要求2中所述所述的合成方法，其特征在于步驟二中所用有機溶劑為乙二醇單乙醚、乙醇、正己烷、環己烷、四氯化碳，用量為原料體積的2-5倍。?