[發明專利]一種同時檢測敵百蟲和久效磷的方法

有效

• 申請號: 201110316910.7
• 申請日: 2011-10-18
• 公開（公告）號: CN102507820A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 徐志祥;辛軍紅;喬旭光
• 申請（專利權）人: 山東農業大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種同時檢測敵百蟲和久效磷的方法，其特征在于包括以下步驟：

?1）分子印跡聚合物的制備：在氯仿溶液中，將敵百蟲和久效磷混合物（1:1，摩爾比）、功能單體3-氨基丙基三乙氧基硅烷、交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯以1:4:10的摩爾比例混合均勻，然后加入100mg偶氮二異丁腈作為引發劑進行聚合反應：充分混勻后超聲15?min，通N2?15?min，58℃恒溫水浴槽中水浴反應24?h，將獲得的聚合物磨碎過200目篩后用300?mL甲醇/冰乙酸（9:1，v/v）連續萃取8?h，再用300?mL甲醇萃取4?h，干燥后得分子印跡聚合物；

2）?分子印跡固相萃取與氣相色譜聯用體系的建立?

以制備的分子印跡聚合物作為固相萃取的吸附劑，并與氣相色譜聯用，建立分子印跡固相萃取與氣相色譜聯用檢測體系；

a.?分子印跡固相萃取流程：

將步驟1得到的100?mg印跡聚合物填充到空的固相萃取柱中，制備分子印跡固相萃取柱，并分別用5?mL甲醇和5?mL水沖洗；然后將100?mL敵百蟲和久效磷的混合標準水溶液流過分子印跡固相萃取柱，流速為2.0?mL?min^-1；富集結束后，用2?mL的混合溶液（甲醇：水：冰乙酸=95:5:2,?v/v/v）洗脫，洗脫液用高純氮氣吹干，然后用0.2?mL丙酮復溶并用孔徑為0.45?μm的濾膜過濾得到濾液；取1?μL的濾液進行氣相色譜檢測；富集結束后用6?mL的甲醇/冰乙酸（9:1,?v/v）沖洗分子印跡固相萃取柱以用于下一次樣品預處理；

b.?氣相色譜檢測:?

GC-2010?FPD檢測器；色譜柱：RTX-1701(30.0?m?×0.25?mm?×0.25μm中性毛細管柱)；柱溫：90?℃，停1.0?min，以30?℃?min^-1的速度上升到150℃，停3.0?min，再以1℃?min^-1?的速度上升到170℃，停2.0?min，再以30?℃?min^-1的速度上升到250?℃，停4.0?min，共35?min；進樣口溫度：200?℃，FPD檢測器溫度：250℃，載氣為高純氮氣，總流量：14.0?mL?min^-1，柱流量：1.0?mL?min^-1，吹掃流量：3.0?mL?min^-1，尾吹流量：30.0?mL?min^-1，壓力：90.9?kPa，進樣量：1?μL，分流比：10:?1；得到色譜峰面積；

3）標準曲線的繪制

配制不同濃度的敵百蟲和久效磷混合標準溶液并重復步驟2操作；以敵百蟲和久效磷溶液濃度為橫坐標，以色譜峰面積為縱坐標，分別繪制敵百蟲和久效磷標準曲線；

4）稱取待測樣品，按重量體積比（g/mL）1:5加入雙蒸水超聲提取3次，合并提取液并定容為樣品提取液；

5）將步驟4中得到的樣品提取液代替敵百蟲和久效磷標準溶液，重復步驟2操作，根據氣相色譜的峰面積由標準曲線分別計算出分析物中敵百蟲和久效磷含量；

所述的甲醇濃度為95%；冰乙酸濃度為36%；丙酮濃度為100%。