[發(fā)明專利]一種2,2’-二羥基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110316058.3 | 申請日: | 2011-10-18 |
| 公開(公告)號: | CN102329207A | 公開(公告)日: | 2012-01-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王志剛;王治國;秦少華;孫明剛;盧志高;李瓊;王千 | 申請(專利權(quán))人: | 黃石理工學(xué)院 |
| 主分類號: | C07C49/84 | 分類號: | C07C49/84;C07C45/65 |
| 代理公司: | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人: | 張安國;伍見 |
| 地址: | 435003 *** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 羥基 二甲 氧基二苯甲酮 合成 方法 | ||
1.一種2,2’-二羥基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法,其特征在于方法步驟為:
1)、由間苯二甲醚與草酰氯在催化劑存在下,于70-80℃、反應(yīng)1.5小時(shí),得到中間產(chǎn)物2,2’4,4’-四甲氧基二苯甲酮,所述的間苯二甲醚與草酰氯的物質(zhì)的量的比值為1∶1-20,使用的催化劑為偶氮異丁腈或過氧化苯甲酰;
2)、將步驟1)所得中間產(chǎn)物與路易斯酸在有機(jī)試劑作溶劑的條件下反應(yīng),反應(yīng)溫度50℃,時(shí)間2-3小時(shí),停反應(yīng)后,加水水解、分液、旋蒸、重結(jié)晶,即得2,2’-二羥基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮;
所述的路易斯酸是AlCl3、ZnCl2、BF3,多聚磷酸中的一種;所述的有機(jī)試劑是二氯乙烷、甲苯、二甲苯、硝基苯、氯苯中的一種;
所述的1)、2)步驟反應(yīng)在惰性氣體保護(hù)中進(jìn)行。
2.如權(quán)利要求1所述的2,2’-二羥基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法,其特征在于,步驟1)中所使用的催化劑的量為間苯二甲醚的質(zhì)量的0.5%-2%。
3.如權(quán)利要求1所述的2,2’-二羥基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法,其特征在于,步驟1)反應(yīng)后,將反應(yīng)物蒸餾,直接回收草酰氯,然后直接加水水解、分液、旋蒸、重結(jié)晶,得產(chǎn)品2,2’-二羥基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮。
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