[發(fā)明專利]一種用于電極材料的氮化鈦外延薄膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110315642.7
• 申請日: 2011-10-18
• 公開（公告）號: CN102330055A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王曉姹
• 申請（專利權(quán)）人: 天津理工大學(xué)
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/35
• 代理公司: 天津佳盟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電極材料的制備，特別是一種用于電極材料的氮化鈦外延薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

氮化鈦晶體屬立方晶系，面心立方結(jié)構(gòu)，其晶格常數(shù)a=0.42173?nm。氮化鈦薄膜具有優(yōu)異的機械、熱、電和防腐性能，由于硬度高、摩擦系數(shù)低，被廣泛用作模具、刀具等的耐磨改性層；由于抗磨損、防腐性能好、熔點高、高溫穩(wěn)定性好，還被廣泛用于飛行器和火箭等航空航天零部件；由于導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能好，在微電子領(lǐng)域中常用作阻擋層。氮化鈦薄膜材料可以和鐵電和鐵磁性薄膜復(fù)合在一起，從而在自旋電子學(xué)器件方面具有廣泛的應(yīng)用前景。

迄今為止,制備具有低電阻率氮化鈦薄膜的方法主要有脈沖激光沉積(Appl.?Phys.?Lett.?61?(1992)?1291)、加有基底負偏壓的離子束輔助磁控濺射法(J.?Appl.?Phys.?61?(1987)?552)，或者是采取后期退火的方法來降低薄膜的電阻率(Appl.?Phys.?Lett.?70?(1997)?1703)。在這些方法中，只有基底溫度或后期退火溫度均為650?^oC以上時，才能獲得具有較低電阻率的樣品。從工業(yè)化生產(chǎn)的角度來講，需要使用濺射法來制備樣品；從實際應(yīng)用上需要在較低溫度下制備具有較低電阻率的氮化鈦薄膜，并且在與其它材料復(fù)合時，需要外延生長的氮化鈦薄膜。本發(fā)明專利采用反應(yīng)磁控濺射法的方法制備了具有較低電阻率的外延生長氮化鈦薄膜，基底溫度僅為550?^o。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對上述技術(shù)分析，提供一種用于電極材料的氮化鈦外延薄膜的制備方法，該薄膜室溫電阻率低，其制備方法工藝簡單，靶材使用率較高，基底加熱溫度較低僅為550?^oC；易于實施，應(yīng)用范圍廣。

本專利操作本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種用于電極材料的氮化鈦外延薄膜的制備方法，步驟如下：

1)在三靶超高真空磁控濺射鍍膜機的強磁性靶頭上安裝一個Ti靶；

2)將基底表面雜質(zhì)清除后，安裝在基片架上，基片架在上方，靶在下方，基片與Ti靶的距離為12?cm；

3)開啟磁控濺射鍍膜機，先后啟動一級機械泵和二級分子泵抽真空，直至濺射室的背底真空度為8×10^–6?Pa；

4)向真空室通入Ar和N₂混合氣體，使得真空室中的真空度保持在1?Pa；

5）將基底的溫度以10?^oC/分鐘的速率升至550?^oC；

6)開啟濺射直流電源，在Ti靶上施加電流和直流電壓，預(yù)濺射10分鐘，等濺射電流和電壓穩(wěn)定；

7)打開基片架上的擋板開始濺射生長薄膜，基片位置固定；

8)生長薄膜10分鐘后，關(guān)閉基片架上的擋板，然后關(guān)閉濺射電源，停止通入濺射氣體Ar和N₂，繼續(xù)抽真空，并且將基底溫度以5?^oC/min的降溫速率降至室溫，然后關(guān)閉真空系統(tǒng)，然后向真空室充入純度為99.999%的氮氣，直到真空室的氣壓與外面大氣壓相同時，打開真空室取出制得的目標(biāo)產(chǎn)品。

所述基底材料為MgO(100)單晶。

所述Ti靶的純度為99.99%，Ti靶的直徑為60?mm、厚度為4?mm。

所述Ar和N₂混合氣體中，Ar和N₂的純度均為99.999%，Ar和N₂的流量均為30sccm。

所述濺射直流電源在Ti靶上施加0.2?A的電流和350?V的直流電壓。

本發(fā)明的優(yōu)點是：與其它制備外延生長氮化鈦薄膜的方法相比，本發(fā)明采用反應(yīng)磁控濺射法制備了外延生長氮化鈦薄膜，與常用制備外延生長氮化鈦薄膜的脈沖激光沉積(Appl.?Phys.?Lett.?61?(1992)?1291)、加有基底負偏壓的離子束輔助磁控濺射法(J.?Appl.?Phys.?61?(1987)?552)，或者是采取后期退火的方法來降低薄膜的電阻率(Appl.?Phys.?Lett.?70?(1997)?1703)相比，在工業(yè)化生產(chǎn)上具有明顯成本優(yōu)勢和技術(shù)優(yōu)勢；工藝簡單，靶材使用率較高，基底加熱溫度較低，僅為550?^oC，工業(yè)上易于實施；該氮化鈦外延薄膜具有較低電阻率，作為電極材料具有廣泛的應(yīng)用范圍。

附圖說明

圖1為本發(fā)明制備的氮化鈦外延薄膜的X射線衍射圖。

圖2為本發(fā)明制備的用于電阻率測量的氮化鈦外延薄膜的結(jié)構(gòu)形狀。